snt - 出口蜂皇浆中-羟基-α-癸烯酸的测定方法气相色谱法

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1、SNT0855-2000出口蜂皇浆中10-羟基-α-癸烯酸的测定方法气相色谱法←:才己中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0855-2000进出口蜂皇浆中10-瓷基-α-樊烯酸的测定方法气相色谱法Methodforthedeterminationof1Q-hydroxy-α-decenoicacidinroyaljellyforimportandexport-Gaschromatography2000-06-22发布2000-11-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN/T0855…2∞G前合→问本

2、标准是按黑G在/T1.1-1993(<棕准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准辅写的基本规定》撬写的。本标准是对原专业标准ZBX83001一1987((出5蜂蛊浆中10-楚基心唰樊烯酸的摆d定方法气相色谱法》的修订。本标准主人实施之日起，同时找替ZBX83001-1987Q本林樵由中华人虱共柏固国家出入境检瞌检度局提出并归口。本样准由中华人民共租国上海出入境检验检踱局最贵起草。本标准主要起草人:王培粱。1莲瞿中华人民共和回出入境栓验检疫行业提准迸出口峰皇浆中10阳路基心啊凳烯酸的湖定方法气相色谱

3、法Methodforth牵determinationof10-hydroxy-o:-dεcenoicacidinroyaljellyforimportandexportGaschromatographySNIT0855-2000ZBX83001~1987本标准理应了用气相色谱法测定进出口蜷王浆中10叮挠蒸句公葵烯酸(简辑noω泣DA)含量的方法。子进出口螃蛊浆中10币进基-u-费 ><>039;蜂酸含攘的概定。2湖定方法2.1方法提要将样品水榕液j跨节至p泣2.5~3.0，窍乙膛萃取10伽拄DA，萃取掖中加入南特物

4、，干燥后进行硅:域化，然琼~号硅;域化产物注入备有FID检醋器的气相色谱仪小醋定，用内标法比较定辑。2.2试剂除另有理定，野F目试剂均为分斩纯，水为2.2.1乙醋。2.2.22.2.310叫HDA标准溶;在:精确脉啦。.100g10-HDA际准品，需于兰氯币&#<>039;挠，并稀释至50mL，摇匀后中备用。此j容液每毫升相当于2mg10叫HDAo2.2.410-HDA标准使用滚:准确破取5.0mL10-HDA标准洛攘于50mL容量瓶中，用兰氯甲:境稀释至刻度，此需撞得毫升相当于200问。2.2.5内栋楼攘:韩取0.1

5、000g十六酸或十七酸溶于三言在申烧，并稀释到200mL，Jlt港接为每毫升相当于0.5n驭。2.2.6硅惋化试剂z巳SA(N，O←对立甲基硅饶蔬乙酣牍〉导T汩汩三用革英生硅:境)，使用前以(2斗-1)体在1比理合。2.2.7盐酸溶被:1mol/L求洛壤。2.2.8氮氧{t锅洛破:30%水溶壤。2.3仪器气相色谱仪:备有FID检测器。2.4溜走步骤2.4.1样品处用称取1思样品(准确到0.0001剖，置于100mL容:最瓶中，摇入80mL水，熬后姐数滴30销溶概{变样液澄清，加水稀释至刻度。吸取5mL样?夜于200mL

6、分搜捕斗中，如入15mL水，用1mol/L盐酸费苦pH2.5~3.0，接连用40，20，20，20mL乙黠萃敦样液四次，合并黯嚣，用3X中华人畏共和回回家出入境检验检在黯2000仲06-22批准2000时11-01实跑1SN/T0855一约5号20mL水洗搔酷层，每次待静进分股后将乙酷层集于200mL茄形瓶中，并在40&#<>039;C惺温水浴中用麓转萦发器按缩至近干。加入内栋液2mL.碍于旋转蒸发器上除去二氧甲烧，用氮气进一步吹干，加入0.5mL雄!挠化试剂，塞紧盖子，撒到振葫摇匀，放置10min使硅烧化究余，进行气

7、相色谱现i定。2.4.2气相色谱分析2.4.2.1色道条件在〉色潜柱z菠璃茬.2mX3mm(i巾，填充物为5%SE-30涂于ChromosorbWAW-DMCS.80-100白的提律。8><#004699'>b)捡测器:FID;c)柱温:1900C;d)进样口温度:220&#<>039;C;e)检测器温度:220&#<>039;C;f)氯气流速:50mL/min;g)氢气斑速:50mL/min;u空气捷速:500mL/mino2.4.2.2标准溶攘的髓每取10-HDA标准使黯攘2.0，4.0.6.0,8.0mL于小瓶中

8、，各加2mL内标溶液，除去溶剂眉加0.5mL硅烧住过期，振摇，2.4.2.3黯定吸取IμL经硅荒化处理的标准潜掖和样品溶滚注入色谱住中，每个样品进摔3~大G以谋留时间逆性，以试样的峰面积与际准峰部棋比较定量。10mino3结果计算与表述按式(1)计算校正因子:…(1)式中F较正望子zA内棕i璋菌幸灾;mi一一内标贯量，mg;A一一