snt 2922-2011 出口食品中epa和dha的测定 气相色谱法

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９２２—２０１１出口食品中犈犘犃和犇犎犃的测定气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲犻犮狅狊犪狆犲狀狋犪犲狀狅犻犮犪犮犻犱（犈犘犃）犪狀犱犱狅犮狅狊犪犺犲狓犪犲狀狅犻犮犪犮犻犱（犇犎犃）犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２２—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认

2、可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈捷、叶弘毅、陈文锐、谢守新、林海丹。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２２—２０１１出口食品中犈犘犃和犇犎犃的测定气相色谱法１范围本标准规定了出口鱼油和鱼油复合胶囊制品中顺式５，８，１１，１４，１７二十碳五烯酸（简称ＥＰＡ）、顺式４，７，１０，１３，１６，１９二十二碳六烯酸（简称ＤＨＡ）的气相色谱测定方法。本标准适用于鱼油和鱼油复合胶囊制品中ＥＰＡ、ＤＨＡ含量的测定。２方法提要样品中ＥＰＡ、ＤＨＡ甘油酯和游离的ＥＰＡ、ＤＨＡ，经

3、氢氧化钠甲醇溶液和三氟化硼甲醇溶液甲酯化，采用气相色谱附氢火焰离子检测器（ＦＩＤ）检测，内标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１异辛烷。３．２甲醇。３．３氢氧化钠。３．４氯化钠。３．５三氟化硼甲醇溶液：ＢＦ３，１２％三氟化硼甲醇溶液。３．６氢氧化钠甲醇溶液：０．５ｍｏｌ／Ｌ，称取２．０ｇ氢氧化钠，加１００ｍＬ甲醇溶解。３．７饱和氯化钠溶液：３６ｇ氯化钠，溶于１００ｍＬ水中。３．８标准物质３．８．１二十三酸甲酯：ＣＡＳ编号２４３３９７８，纯度≥９９．０％，内标物。３．８．２顺式５，８，１１，１４，１７二

4、十碳五烯酸甲酯：ＣＡＳ编号２７３４４７６，纯度≥９９．０％。３．８．３顺式４，７，１０，１３，１６，１９二十二碳六烯酸甲酯：ＣＡＳ编号３０１０１９，纯度≥９９．０％。３．９标准溶液配制３．９．１二十三酸甲酯储备液：准确称取适量二十三酸甲酯（精确到０．０００１ｇ），用异辛烷溶解，配制成浓度为１．００ｍｇ／ｍＬ的内标储备液。３．９．２ＥＰＡ甲酯储备液：准确称取适量ＥＰＡ甲酯（精确到０．０００１ｇ），用异辛烷配制成浓度为１０．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。３．９．３ＤＨＡ甲酯储备液：准确称取适量ＤＨＡ甲酯（精确到０．０００１ｇ），用异辛烷配

5、制成浓度为１０．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。注：上述标准溶液应于－１８℃冰箱中保存，保存期六个月。４仪器和设备４．１气相色谱仪：配有火焰离子化（ＦＩＤ）检测器。１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２２—２０１１４．２天平：感量０．０００１ｇ。４．３涡旋振荡器。４．４恒温箱。４．５氮气吹干仪。４．６顶空进样瓶或玻璃试管：２５ｍＬ，带聚四氟乙烯垫旋盖。４．７玻璃刻度试管：５．０ｍＬ，具塞。５测定步骤５．１准确移取２．０ｍＬ二十三酸甲酯（３．９．１）内标液（相当于内标物２．０ｍｇ）于顶空进样瓶中，用氮气吹干，待用。如果不即时使用，应冷冻储存。５

6、．２称取试样（胶囊内含物）０．０２ｇ（精确至０．０００１ｇ）于含有内标的顶空进样瓶（５．１）中，加１．５ｍＬ０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠甲醇溶液（３．６），充入氮气，加盖密封，涡旋振荡混匀，１００℃下加热５ｍｉｎ，冷却，加２ｍＬ三氟化硼甲醇溶液（３．５），充入氮气，加盖密封，涡旋振荡混匀，１００℃下加热３０ｍｉｎ，冷却至３０℃～４０℃，注入１ｍＬ异辛烷，趁热涡旋振荡３０ｓ，再注入５ｍＬ饱和氯化钠溶液（３．７），涡旋振荡，冷却至室温，静置分层，将异辛烷层移入玻璃刻度试管，充入氮气，加盖。在水相中再加入１ｍＬ异辛烷，重复萃取一次，合并异辛烷提取液，通

7、氮气浓缩并定容至１．０ｍＬ，待测。５．３标准系列工作液配制：准确移取ＥＰＡ甲酯（３．９．２）和ＤＨＡ甲酯（３．９．３）适量（分别相当于ＥＰＡ甲酯和ＤＨＡ甲酯０．０２ｍｇ、０．５ｍｇ、１．０ｍｇ、２．０ｍｇ、４．０ｍｇ、１０ｍｇ），按５．２操作。配制成标准系列工作液，ＥＰＡ甲酯和ＤＨＡ甲酯的浓度依次为０．０２ｍｇ／ｍＬ、０．５ｍｇ／ｍＬ、１．０ｍｇ／ｍＬ、２．０ｍｇ／ｍＬ、４．０ｍｇ／ｍＬ、１０．０ｍｇ／ｍＬ，内标浓度为２．０ｍｇ／ｍＬ。５．４测定５．４．１气相色谱条件５．４．１．１色谱柱：ＤＢ２３毛细管柱，６０ｍ×０．２５ｍｍ（内径）×０．

8、１５μｍ，或性能相当者。３℃／ｍｉｎ２℃／ｍｉｎ２５℃／ｍｉｎ５．４．１．２升温程序：１５０℃（２ｍｉｎ）→２００℃→２２０℃（２ｍｉｎ）→