snt 1117-2008 进出口食品中多种菊酯类农药残留量测定方法 气相色谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１１１７—２００８代替ＳＮ／Ｔ１１１７—２００２进出口食品中多种菊酯类农药残留量测定方法气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狌犾狋犻狆犾犲狆狔狉犲狋犺狉狅犻犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜１１１７—２００８前言本标准代替ＳＮ／Ｔ１１１７—２００２《进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法》。本标准与

2、ＳＮ／Ｔ１１１７—２００２相比主要变化如下：———标准的名称进行了修改；———标准适用范围由茶叶扩展到茶叶、粮谷、蔬菜、水果；———增加了氟氯氰菊酯的测定内容，可同时一次测定８种菊酯类农药残留；———略去了抽样步骤。本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、蒋晓英、吴娟、朱银焕、姚亮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ１１１７—２００２。Ⅰ犛犖／犜１１１７—２００８进出口食

3、品中多种菊酯类农药残留量测定方法气相色谱法１范围本标准规定了食品中多种菊酯类农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于大米、茶叶、青菜、黄瓜、荷兰豆、柑橘中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定。２方法提要试样中的菊酯类农药残留经正己烷丙酮（１＋１）溶液提取，离心后将上清液浓缩并用弗罗里硅土柱净化，气相色谱仪测定，外标法定量。３试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。３．１乙醚：高效液相色谱级。３．２正己烷：高效液相色谱级。３．３丙酮：高效

4、液相色谱级。３．４氯化钠。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．６弗罗里硅土：粒度０．０７５μｍ～０．１５μｍ（１００目～２００目）。６５０℃灼烧４ｈ，使用前１３０℃活化４ｈ，在干燥器内冷却至室温，加１％的水脱活，备用。３．７净化柱Ⅰ：２００ｍｍ×１５ｍｍ（内径）玻璃柱，底部垫约５ｍｍ脱脂棉和约２０ｍｍ无水硫酸钠，１０ｇ弗罗里硅土，顶端加约２０ｍｍ无水硫酸钠，使用前用３０ｍＬ正己烷淋洗。３．８净化柱Ⅱ：２００ｍｍ×１５ｍｍ（内径）玻璃柱，底部垫约５ｍｍ脱脂棉和约２０ｍｍ无水硫酸钠，５

5、ｇ弗罗里硅土，顶端加约２０ｍｍ无水硫酸钠，使用前用３０ｍＬ正己烷淋洗。３．９联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度大于等于９９％，见附录Ａ。３．１０联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准储备溶液：分别准确称取适量标准品，用正己烷配成浓度为１００／ｍＬ的标准储备液。根据需要用正己烷μｇ稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。标准储备液在０℃～４℃冰箱中保存，有效期为１２个月，混合标准工作液在０℃～４℃冰箱中保存，有效期为６个月。４

6、仪器和设备４．１气相色谱仪：配电子俘获测定器（ＥＣＤ）。４．２旋涡混合器。４．３离心机：转速大于５０００ｒ／ｍｉｎ。４．４吹氮浓缩仪。１犛犖／犜１１１７—２００８４．５旋转蒸发器。４．６均质器。４．７多功能食品搅拌机。４．８粉碎机。５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１茶叶及粮谷类取代表性样品约５００ｇ，经粉碎机粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。５．１．２蔬菜及水果类取代表性样品约５００ｇ，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。５．２试样保存茶叶、粮

7、谷于４℃以下保存；蔬菜、水果于－１８℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。６测定步骤６．１提取６．１．１茶叶称取试样１ｇ（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入１ｇ氯化钠和３ｍＬ水，充分混匀１ｍｉｎ，浸泡０．５ｈ，再加入１０ｍＬ正己烷丙酮（１＋１）混合溶剂，以１００００ｒ／ｍｉｎ均质３０ｓ，并以４０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，将上层有机相转移入浓缩瓶中，残渣中加入１０ｍＬ正己烷丙酮（１＋１）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在４５℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。６．１．２大米称

8、取试样５ｇ（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入４ｇ氯化钠和１５ｍＬ水，充分混匀１ｍｉｎ，浸泡０．５ｈ，再加入１５ｍＬ正己烷丙酮（１＋１）混合溶剂，以１００００ｒ／ｍｉｎ均质０．５ｍｉｎ，并以４０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，将上层有机相转移入浓缩瓶中，残渣中加入１５ｍＬ正己烷丙酮