hplc法测定大黄虫片中芍药苷的含量

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1、HPLC法测定大黄虫片中芍药苷的含量作者：罗国琼,黄斌,蒋荣珍,黄丽鑫【摘要】目的建立高效液相色谱法测定大黄虫片中芍药苷含量的方法。方法选用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为230nm。结果芍药苷在0.10～0.90μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.9997,平均加样回收率为99.98%,RSD＝0.81%(n＝6)。结论本法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可用于大黄虫片的质量控制。【关键词】大黄虫片；芍药

2、苷；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminingthecontentofpaeoniflorininDahuangZhechongTablets.MethodsStationaryphasewasC18column(4.6mm×250mm,5μm),mobilephasewasacetonitrice-0.1%phosphoric(14∶86),detectionwavelengthwas230nm,flowratewas1.0mL/minandcol

3、umntemperaturewas30℃.ResultsTherewasgoodlinearrelationshipbetweentheconcentrationofpaeoniflorinandareaintegralvalueintherangeof0.10～0.90μg,r＝0.9997.Theaveragerecoverywas99.98%withRSD＝0.81%(n＝6).7ConclusionThismethodissimple,accurate,withgoodreproducibilityandhighprecision

4、,andcanbeusedtocontrolthequalityofDahuangZhechongTabletseffectively.Keywords：DahuangZhechongTablets；paeoniflorin；HPLC；contentdetermination大黄虫片由熟大黄、土鳖虫、水蛭、白芍等12味中药组成,具有活血破瘀、通经消痞功效,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热羸瘦,经闭不行。本试验采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄虫片中芍药苷的含量,可更好地控制该制剂的质量。　　1仪器与试药Agilen

5、t1100系列高效液相色谱仪：G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1379A脱气机,G1314VWD检测器,Agilent1100化学工作站；UV-2201型紫外-可见分光光度仪；BUG40型超声波清洗发生器。大黄虫片及不含白芍药材的阴性对照品(广西玉林制药有限责任公司技术中心提供)；芍药苷对照品(批号110736-200628,供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供)。乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。7　　2方法与结果　　2.1色谱条件AgilentEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流

6、动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)[1],流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为230nm,进样量为10μL。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备　　精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含芍药苷40μg的溶液,作为对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液的制备　　取本品20片,研细,精密称取2g,置锥形瓶中,加稀乙醇50mL,超声提取(功率220W,频率50Hz)40min,放冷,过滤,蒸干。残渣加稀乙醇适量使溶解,通过中性氧化铝柱(100～200目,4g,内径15mm),以稀乙醇洗脱,收集洗液507mL

7、,蒸干,残渣用稀乙醇溶解,并转移至20mL量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。　　2.2.3阴性对照溶液的制备　　按处方比例和工艺,制成不含白芍药材的阴性对照品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液并测定。　　2.3空白试验　　按上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL,分别注入液相色谱仪进行测定。在与对照品色谱相应的位置上,供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照在此保留时间无干扰(见图1)。　　2.4线性关系考察精密称取芍药苷对照品,加甲醇制成浓度分别为10

8、.0、20.0、30.0、40.0、60.0、90.0μg/mL的系列溶液,分别进样10μL,在上述色谱条件下测定峰面积。以芍药苷的进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归