仪器分析实验. 预习报告答案

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1、一取代基电效应对芳烃吸收带的影响1、紫外吸收光谱是由何种跃迁产生的？有哪几种跃迁类型？分为哪几个吸收带？电子能级跃迁,振动,转动能级跃迁紫外吸收光谱是带状光谱，分子中存在一些吸收带已被确认，其中有K带、R带、B带、E1和hE2带等，电子跃迁类型有：（1）σ→σ*跃迁 指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ*反键轨道 （2）n→σ*跃迁 指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁 （3）π→π*跃迁 指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π*反键轨道。 （4）n→π*跃迁 指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。2、什么叫紫外吸收

2、曲线，特点？什么叫助色团、发色团，并列举，什么叫助色效应？吸收光谱又称吸收曲线，以波长为横坐标，以吸收光度A为纵坐标，所绘制的物质吸光度光强随波长变化的曲线特点：有吸收峰，吸收谷，肩峰末端吸收发色基:凡是能在一段光波内产生吸收的基团,就称为这一波段的生色基/发色团/发色基团.紫外光谱的生色基一般是碳碳共轭结构,含杂原子的共轭结构,能进行n-π*跃迁的基团,能进行n-σ*跃迁并在近紫外区能吸收的原子或基团.常见的生色团有C=C-C=C,C=O,-COOH,C=C,Ph-,-NO2,-CONH2,-COCl,-COOR等助色基团：　紫外吸收光谱中，助色团是指含有非成键N电子的杂原子饱

3、和基团，它们本身在紫外可见光范围内不产生吸收，但当它们与生色团或饱和烃相连时，能使该生色团的吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团。如-OH-、-NR2、-OR、-SH、-SR、-CL、-BR、-I等。3、苯的紫外吸收光谱是怎样的？有哪几个吸收带？有何特点？苯在紫外光区有两个π→π*跃迁的吸收带，λ=203nm的E2吸收带和λ=256nm的B吸收带。其中B吸收带具有精细结构，它是由波长为230~267nm的7组吸收峰所组成。B吸收带是芳香族化合物的特征吸收带。4、影响紫外吸收光谱的因素有哪些？位阻影响，跨环效应，溶剂效应，体系PH值的影响5、紫外分光光度计的组成有哪几部分？

4、各部分的作用是什么？1.光源2.单色器3样品池4.检测器5信号显示系统光源：能发射强度足够而且稳定的连续光源单色器：将来自光源的连续光谱按波长的顺序色散，提供测量所需要的单色光吸收池：特定的厚度来提供了定值的光程。检测器：将光信号转变为电信号信号显示系统：处理信号6、苯胺加入盐酸紫外吸收带会产生什么变化，如何解释这一现象？苯胺的-NH2上有一对未成键电子，会和苯环发生P-π共轭，导致吸收红移，加酸后-NH2变为-NH3+,共轭消失，其生色团就和苯相同了，故光谱也相近1溶剂的极性由非极性到极性，精细结构消失，吸收带平滑二紫外分光光度法测定苯甲酸的含量1、什么是郎伯-比尔定律，其表达

5、式、物理含义和适用条件是什么？A=ELC当一束平行的单色光通过均匀的吸光物质时，吸光度和吸光物质的的浓度和厚度之比，该定律适合单色光和稀溶液、2、什么是标准曲线？如何绘制标准曲线？绘制标准曲线的目的是什么？标准曲线又称为工作曲线或校正曲线以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标至少5到7个点目的：单组分的定量分析3、紫外光度法中测定条件选择什么波长作为检测波长？为什么？通常选择吸光物质的最大的吸收波长为测定波长，尽量避免再A随波长变化率大处进行吸光度的测量保证测定有较高的灵敏度，而且曲线较为平坦，吸光系数变化不大，对Beer定律偏离较小。吸光度越大，测定的灵敏度越高，准确度就越高。4

6、、紫外光度法中选择的吸光度的范围是多少时浓度的相对误差最小？A应该控制在0.20.7之间为什么要用0.04MHCL溶液为参比溶液进行测定？用于校正仪器透光率百分之百或者吸光度06、考查仪器分析方法优劣的参数有哪些，有何含义？摩尔吸光系数百分吸光系数7、影响实验结果的因素有哪些或误差产生的原因有哪些？*光度法的误差（化学因素、光学因素）*测量误差三、柱色谱法测定氧化铝的活度1、柱色谱操作的一般步骤包括哪些？步骤：（1）固定相的涂布与装柱：固定液与载体混合，装柱，（2）加样和洗脱2、从分离机制上讲，色谱法的分类有哪些？从分离机制将，色谱法分为吸附色谱法（吸附能力不同）、分配色谱法（溶

7、解度不同）、离子交换色谱法（离子交换剂上的亲和力不同）、尺寸排阻色谱法（不同分子在多孔固定相中的选择渗透而分离）3、柱色谱的装柱方法和上样方法有哪些，请描述其操作？柱色谱的装柱方法：（1）干法装柱：直接往柱子里填硅胶，轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，使柱子装实，再用淋洗剂“走柱子”。（2）湿法装柱：先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，再加压用淋洗剂“走柱子”。上样方法：（1）被分离物配成浓溶液，用吸管轻沿管壁加到含固定