仪器分析实验预习教案

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1、仪器分析实验预习教案仪器分析实验预习教案上海师范大学化学系分析化学教研室2008-4-634仪器分析实验预习教案目录实验一、氟离子选择性电极测定水中氟3实验二、电位滴定法测定弱酸（乙酸）的离解常数6实验三、邻菲络啉分光光度法测定微量铁9试验四、电位滴定法测定Br-,I-12实验五、紫外分光光度法测定维生素C14实验六、原子吸收法测定铜合金中的锌16实验七、苯系物的气相色谱定性分析18实验八、苯系物的液相色谱定性分析20实验九、红外光谱分析苯甲酸22实验十、等摩尔系列法测定络合物组成25实验十一、锅

2、炉水中总溶解固体的测定26实验十二、水中Ca2+、Mg2+含量的测定27实验十三、电位法测定环境水中氯3034仪器分析实验预习教案实验一、氟离子选择性电极测定水中微量F-离子——校正曲线法一、实验目的与要求学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位（25℃）在试

3、液中插入氟电极和饱和甘汞电极，组成工作电池：工作电池的电动势（25℃）配制试液时，加入由HOAc、NaOAc、柠檬酸钠和大量NaCl组成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度μ>1.2），可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数成线性关系：本实验采用校正曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-离子标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测试液的Ex，由E—曲线查得未知试液中的离子浓度。当试液组成

4、较为复杂时，则应采用标准加入法或Gran作图法（参阅实验3.2）测定之。氟电极的适用酸度范围为pH=5~6，F-离子浓度在100~10-6mol/L范围内，与呈线性响应，电极的检测下限在10-7mol/L左右。氟离子选择性电极是比较成熟的离子选择性电极之一，其应用范围比较广泛。本实验方法完全适用于人指甲中F-离子的测定（指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒程度提供科学依据。按照本实验方法，采取适当措施，用校正曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量F-34仪器分析实验预习教案离子；磷肥厂废渣，经HCl分

5、解，即可用本方法快速、简便地测定其F-离子含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并用HClO4浸取后，不加TISAB，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。三、仪器1.任一型号酸度计2.氟离子选择性电极3.饱和甘汞电极4.电磁搅拌器5.容量瓶1000mL，100mL6.移液管10mL四、试剂1.0.100mol/LF-离子标准溶液准确称取120℃干燥2h并经冷却的优级纯NaF4.20g于小烧杯中，用水溶解后，转移至1

6、000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中保存。2.总离子强度调节缓冲液（TISAB）于1000mL烧杯中加入500mL水，57mL冰乙酸，58gNaCl，12g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O），搅拌溶解。将烧杯置于冷水中，在pH计的监测下，用6mol/LNaOH溶液调节溶液的pH=5.0~5.5，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入洗净、干燥的试剂瓶中。五、实验步骤1.按照酸度计说明书操作步骤调试仪器，按下-mV键。摘去甘汞电极的橡皮帽，

7、检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。将F-离子电极和参比电极置于电极架上。2.准确吸取0.100mol/LF-离子标准溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加入TISAB10.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=2.00溶液。3.吸取pF=2.00溶液10.00mL于100mL容量瓶中，加入TISAB9.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，得pF＝3.00溶液。仿照上述步骤，配制pF=4.00，pF=5.00，和pF=6.00溶液。4.将配制的标准溶液系列由低浓度到

8、高浓度逐个转入塑料小烧杯中，插入氟电极和饱和甘汞电极，放入搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，搅拌3min，读取各溶液的-mV值。5.吸取F-离子试液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入10.0mL34仪器分析实验预习教案TISAB，用水稀释至刻度，摇匀。按标准溶液的测定步骤，测定其电位Ex值。六、数据及处理1.实验数据pF值6.005.004.003.002.00E/-mVEx=mV2.以电位E值为纵坐标，pF值为横坐标，绘制E-pF校正曲线。3.从校正曲线上找出与