仪器分析实验.预习报告答案.doc

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1、一取代基电效应对芳烃吸收带的影响1、紫外吸收光谱是由何种跃迁产生的?有哪几种跃迁类型?分为哪几个吸收带?电子能级跃迁,振动,转动能级跃迁紫外吸收光谱是带状光谱,分子中存在一些吸收带已被确认,其中有K带、R带、B带、E1和hE2带等,电子跃迁类型有:(1)σ→σ*跃迁 指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ*反键轨道 (2)n→σ*跃迁 指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁 (3)π→π*跃迁 指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π*反键轨道。 (4)n→π*跃迁 指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁

2、。2、什么叫紫外吸收曲线,特点?什么叫助色团、发色团,并列举,什么叫助色效应?吸收光谱又称吸收曲线,以波长为横坐标,以吸收光度A为纵坐标,所绘制的物质吸光度光强随波长变化的曲线特点:有吸收峰,吸收谷,肩峰末端吸收发色基:凡是能在一段光波内产生吸收的基团,就称为这一波段的生色基/发色团/发色基团.紫外光谱的生色基一般是碳碳共轭结构,含杂原子的共轭结构,能进行n-π*跃迁的基团,能进行n-σ*跃迁并在近紫外区能吸收的原子或基团.常见的生色团有C=C-C=C,C=O,-COOH,C=C,Ph-,-NO2,-CONH2,-COCl,-COOR等助色基团: 紫外吸收光谱

3、中,助色团是指含有非成键N电子的杂原子饱和基团,它们本身在紫外可见光范围内不产生吸收,但当它们与生色团或饱和烃相连时,能使该生色团的吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团。如-OH-、-NR2、-OR、-SH、-SR、-CL、-BR、-I等。3、苯的紫外吸收光谱是怎样的?有哪几个吸收带?有何特点?苯在紫外光区有两个π→π*跃迁的吸收带,λ=203nm的E2吸收带和λ=256nm的B吸收带。其中B吸收带具有精细结构,它是由波长为230~267nm的7组吸收峰所组成。B吸收带是芳香族化合物的特征吸收带。4、影响紫外吸收光谱的因素有哪些?位阻影响,跨环效应,溶

4、剂效应,体系PH值的影响5、紫外分光光度计的组成有哪几部分?各部分的作用是什么?1.光源2.单色器3样品池4.检测器5信号显示系统光源:能发射强度足够而且稳定的连续光源单色器:将来自光源的连续光谱按波长的顺序色散,提供测量所需要的单色光吸收池:特定的厚度来提供了定值的光程。检测器:将光信号转变为电信号信号显示系统:处理信号6、苯胺加入盐酸紫外吸收带会产生什么变化,如何解释这一现象?苯胺的-NH2上有一对未成键电子,会和苯环发生P-π共轭,导致吸收红移,加酸后-NH2变为-NH3+,共轭消失,其生色团就和苯相同了,故光谱也相近1溶剂的极性由非极性到极性,精细结构

5、消失,吸收带平滑二紫外分光光度法测定苯甲酸的含量1、什么是郎伯-比尔定律,其表达式、物理含义和适用条件是什么?A=ELC当一束平行的单色光通过均匀的吸光物质时,吸光度和吸光物质的的浓度和厚度之比,该定律适合单色光和稀溶液、2、什么是标准曲线?如何绘制标准曲线?绘制标准曲线的目的是什么?标准曲线又称为工作曲线或校正曲线以浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标至少5到7个点目的:单组分的定量分析3、紫外光度法中测定条件选择什么波长作为检测波长?为什么?通常选择吸光物质的最大的吸收波长为测定波长,尽量避免再A随波长变化率大处进行吸光度的测量保证测定有较高的灵敏度,而且曲

6、线较为平坦,吸光系数变化不大,对Beer定律偏离较小。吸光度越大,测定的灵敏度越高,准确度就越高。4、紫外光度法中选择的吸光度的范围是多少时浓度的相对误差最小?A应该控制在0.20.7之间为什么要用0.04MHCL溶液为参比溶液进行测定?用于校正仪器透光率百分之百或者吸光度06、考查仪器分析方法优劣的参数有哪些,有何含义?摩尔吸光系数百分吸光系数7、影响实验结果的因素有哪些或误差产生的原因有哪些?*光度法的误差(化学因素、光学因素)*测量误差三、柱色谱法测定氧化铝的活度1、柱色谱操作的一般步骤包括哪些?步骤:(1)固定相的涂布与装柱:固定液与载体混合,装柱,(

7、2)加样和洗脱2、从分离机制上讲,色谱法的分类有哪些?从分离机制将,色谱法分为吸附色谱法(吸附能力不同)、分配色谱法(溶解度不同)、离子交换色谱法(离子交换剂上的亲和力不同)、尺寸排阻色谱法(不同分子在多孔固定相中的选择渗透而分离)3、柱色谱的装柱方法和上样方法有哪些,请描述其操作?柱色谱的装柱方法:(1)干法装柱:直接往柱子里填硅胶,轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,使柱子装实,再用淋洗剂“走柱子”。(2)湿法装柱:先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,再加压用淋洗剂“走柱子”。上样方法:(1)被分离

8、物配成浓溶液,用吸管轻沿管壁加到含固定

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