仪器分析实验报告

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1、《现代分析仪器观摩见习》实习报告姓名：朱亚伟学号：15124059院（系）:生物化学系年级专业：12级化学工程与工艺8《现代分析仪器观摩见习》实习报告作者：朱亚伟摘要：随着科学技术的发展，仪器分析的应用日益普遍，而且越来越趋向于快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。所以能够了解现代分析仪器的工作原理和性能及操作步骤，将会对以后的学习和工作有极大的帮助。本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计。关键词：构造操作步骤系统测量现代仪器分析是利用较特殊的

2、仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法。物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱光谱电化学及其它方面。习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分析、结构分析。现代分析仪器有如下特点：灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。基于以上所述本文将对红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计的原理、构造、以及主要操作步骤做出简述。一、红外吸收光谱仪(VERTEX8

3、0)1、原理傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。如图：82、仪器构造光源、单色器、检测器、放大器。3、操作步骤(1)、称取烘干的KBr粉末0.5g，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛(2um)，过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间，放到压片磨具中压片，之后装入样品池。(2)、扫描背景谱图，保存。(3)、称取烘干的待测样品0.005g放入研钵中，加入0.5gKBr粉末混匀，倒入玛瑙研钵中研磨10

4、分钟，过筛(2um)，之后压片。(4)、扫描样品谱图。(5)、将待测试样的扫描谱图与标准谱图相比较，确定未知组分。(6)、在实验预习报告上记录待测试样扫描谱图的最大吸收波长及其强度，画出吸收峰，确定待测组分。(7)、测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具清洗干净。4、仪器应用应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。二、气相色谱仪（GC-2010）1、仪器原理气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在

5、色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。2、仪器构造气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。3、操作步骤(1)、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)。(2)、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。(3)、设置各工作部温度。(4)、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。(5)8、

6、打开电脑及工作站，待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。(6)、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。4、仪器应用应用于环境保护、生物化学、食品发酵、中西药物、石油加工、有机化学、卫生检查、尖端科学等研究领域。三、荧光分光光度计（F-4500）1、仪器原理荧光分析法是测定物质吸收了一定频率的光以后，物质本身所发射的光的强度。物质吸收

7、的光，称为激发光；物质受激后所发射的光，称为发射光或荧光。如果将激发光用单色器分光后，连续测定相应的荧光的强度所得到的曲线，称为该荧光物质的激发光谱。2、仪器结构激发光源、激发单色器、发射单色器、接收系统、显示系统、样品系统3、操作步骤(1)、打开电脑主机电源(2)、打开F-4500主机电源。10秒后按下氘灯开关键，当黄灯不熄灭时，打开主板电源。(3)、打开仪器工作程序窗口。(4)、将待测溶液倒入荧光比色皿，过滤后放入仪器专用位置，盖好盖子。(5)、点击“方法”图标，选择扫描方式为“发射”设