低变氮气升温还原方案

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1、低变氮气升温还原方案一、目的是将产品厂提供的氧化态催化剂还原，因为催化剂是在还原态下工作的。二、升温还原前应具备的条件1．设备及工艺管线施工完毕，符合工程质量要求。2．现场工完料尽场地清。3．升温所有的氮气、冷却水、燃料气以及还原用的氢气管道都已接好并送来合格的物料。4．开工加热炉已烘炉完毕，系统气密试验合格。5．低变炉（R0602）工艺气管线与前后系统已隔开，升温系统盲板已抽。6．所有仪表均调试完毕并都处于备用状态，（催化剂床层温度计接至现场）。7．电气系统完工，升温用的氮气循环压缩机单体试车合格好用，现场照明良好。8．升温还原所用的分析仪器已摆放在现场，处于备用状态

2、。三、氮气升温还原流程(低变炉R0602)四、氮气升温还原步骤1.将低变炉与氮气循环回路沟通2.用氮气将低变炉及循环系统进行置换，分析氧气含量小于0.5％为合格。1.将系统用氮气冲压至0.4MPa，打开氮气循环机k0601进出口回路阀，按氮气循环机k0601的启动规程将氮气循环机k0601开启，检查稳定后逐渐关闭进出口回路阀，使氮气的循环量FI-0603为约15000Nm3/h。2.确认氮气循环回路正常后，开工加热炉F0601的燃料气管道进行置换，氧气含量小于0.5％，炉膛置换CO+H2小于0.5％为合格，开工加热炉F0601点火，进行氮气升温。3.氮气升温速率25℃/

3、h（按催化剂厂商升温速率曲线要求）,按催化剂床层温度TI-0609～0612为准，当温度升至120℃时，恒温操作4～8小时，目的是使催化剂床层温度均匀，并使一定量的水分逸出。4.恒温操作后，再以25℃/h的升温速率将床层温度TI-0609～0612升至180℃，恒温操作，使床层温度差小于5℃。5.此时可进行配氢气还原操作，打开配氢气管线上的阀门，使氢气通过流量计配入系统，使整个循环系统中的氢气含量约0.2～0.5％，注意：初次配氢气严格按照氢气含量绝不允许过大。6.及时地分析低变炉（R0602）进出口的氢气含量。7.密切观察床层温度（TI-0609～0612）的变化情况

4、，当发现TI-0609～0612中的任何一点突然出现急速上升，应立即切断氢气源。8.随时监测低变炉（R0602）出口氢气含量，以确定氢气是否消耗，也就是说是否已经开始还原，如果没有出现氢气消耗，那么整个循环回路中的氢气含量不应超过0.5％。1.当还原开始后，也就是出现氢气消耗时，可以适当地加大氮气的补充量，将还原时生成的水分排掉，（可以在压缩机入口分离器底部排水，也可以在压缩机入口放空），此时应密切注意保持床层温度(TI-0609～0612)的稳定。2.由于还原反应是一个放热反应，所以当床层温度升高时，就应注意加热炉出口的氮气温度TI-0616,及时调整，以保证低变炉（

5、R0602）入口的温度不变。3.这时在温度稳定并且开始消耗氢气的情况下，就可以少量地循环气中增加氢气的含量，但每次的提氢量不能大于原先的50﹪，直到使低变炉（R0602）氢气浓度为2﹪。4.此时观察氢气消耗差小于90﹪，则提温2～3℃，每次提温后都要观察氢耗，每当氢耗小于90﹪时，则再提温。以此办法把催化剂床层温度TI-0609～0612提至220℃（不要大于230℃）恒定此温度下操作，当出口氢气浓度差小于0.2﹪，维持一段时间。5.提氢气浓度。在上述情况下作为还原完全的最终标准是提高氢气浓度，每次增加量仍为上次量的50﹪，观察30分钟，无温升情况再提氢气浓度，（依次为

6、3.0﹪、4.5﹪、7.5﹪、10﹪、15﹪、20﹪），在提氢气浓度的同时逐步减少循环气中的氮气量。在氢气浓度为20﹪的情况下，恒定4小时。1.还原后期，请在氢气存在的情况下，增加氮气循环量，这样能增加低变炉（R0602）出口的放空量，而排尽循环气中的水蒸气。2.还原结束后（低变炉进出口氢气含量不变为准），则把氢气停掉，按规程停氮气循环机（K0601），循环系统上盲板，将正常工艺管线上的盲板抽出。如马上串入系统，则在床层温度TI-0609～0612降至工艺气的露点温度之前将其串入。如不马上串入系统，则在完成其抽插盲板的工作后，通氮气保护。注意：因为在整个还原过程中，氢气

7、浓度是非常重要的，为此建议每次的氢气浓度分析都应重复二次，以检查结果。还原过程中坚持的原则是提氢不提温，提温不提氢。以免发生超温后果。附：低变炉（R0602）氮气升温还原的曲线图。