阳煤集团烟台巨力化肥有限公司合成车间全低变触媒硫化升温还原方案

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1、阳煤集团烟台巨力化肥有限公司合成车间全低变触媒硫化升温还原方案根据公司大修进度安排合成车间变换工段全低变项目已进入开车阶段，为保证安全顺利完成全低变触媒硫化升温还原工作，现制定合成车间全低变触媒硫化升温还原方案如下：一、组织领导阳煤集团烟台巨力化肥有限公司大修后开车领导小组，对合成车间全低变触媒的硫化升温还原工作进行指导及技术支持，合成车间及相关科室成立升温还原小组全权负责此次全低变触媒硫化升温还原的工作，升温还原小组受公司大修后开车小组领导，成员如下：组长：谢义副组长：赵永富、林祥乐、宋修松、修亭、李恒光、组员：于强、位才军、马世法、

2、官洪志张玉龙、姜彬、王志辅、袁洪锋顾问：张雄斌、孙华田因此次升温还原为新装置第一次，为保证此次升温还原安全顺利，升温还原后达到预期要求，要求有关操作人员认真熟悉工艺流程，严格按升温还原方案进行。二、硫化升温前准备工作1、半水煤气升温，备好罗茨风机，理顺升温管线。2、全低变系统试气密、试压及安全检查合格，闪蒸气置换完成。3、电炉的绝缘、电阻值及相关电器的检查合格。4、硫化罐及氮气准备完好，触媒厂家指导人员到厂。5、各压力表、测温表、记录仪等的检查合格。6、各阀门开关密闭情况、隔绝盲板的位置情况检查落实。7、DCS运行正常并已联动运行，车间

3、操作人员操作熟练。8、各分析取样点完好，分析准备完好9、升温硫化操作记录表10、备好消防工具和其他防火工具及劳保用品。三、硫化原理B303Q催化剂是一种钴钼系耐硫低温催化剂，其主要组分为：氧化钴（CoO）、三氧化钼（MoO3）。在使用前需要将其活化—硫化，使氧化态的钴、钼转化为硫化物，才具有高活性。具体方法是以半水煤气为载体，以二氧化硫为硫化剂，在180-200℃以上连续加入CS2与氢气发生氢解反应生成H2S，与CoO、MoO3反应生成CoS、MoS2。化学反应为：MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O△H0=-48.2KJ/mo

4、lCoO+H2S=CoS+H2O△H0=-13.4KJ/molCS2+4H2=2H2S+CH4△H0=-240KJ/mol四、硫化流程及操作1、流程压缩出来半水煤气煤气冷却器罗茨风机丝网除油器饱和塔湿煤气水分电加热器系统近路硫化付线变换炉一段预变炉变换炉二段主热交变换炉三段水加热器硫化付线2硫化付线3热水塔软水加热器变换气冷却器变换出口水分罗茨风机丝网除油器放空2、操作硫化操作开始前，先用脱碳闪蒸气将系统置换彻底，然后用半水煤气彻底置换，置换期间严禁电炉送电。硫化采用串联硫化、分段强化的循环硫化法。五、硫化要求1、升温期：升温前，变换系

5、统必须过半水煤气，确认电加热器的气量达到要求方可启动电加热器升温，升温速率20-25℃，控制电炉出口温度200—240℃，变换炉内触媒温度达到180—200℃。2、硫化期：温度达到180—200℃时开始加入CS2,初期要控制CS2加入量，不宜加得过多过快（一般在10—20Kg/h），触媒床层控制在200—300℃时透硫，当出口H2S>3g/m3然后逐步提温强化。3、强化期：强化期温度控制在350—400℃之间（一般控制在370～380℃），强化时间4-6h，具体时间应根据强化温度来确定，即温度越高，时间越短；温度越低，时间越长。4、整个

6、硫化过程：气体经变换炉一段二段三段回到罗茨机进口，变换炉一段升温。一段强化二段升温；二段强化三段升温，然后三段强化。以充分利用热量和H2S,节约硫化时间，减少CS2的损失。硫化操作过程中视硫化情况倒用硫化付线分段强化，在倒付线时先开付线阀，确认过气后，再关在用付线阀。5、降温置换期：当变换炉三段强化结束后，停止加CS2，停罗茨机，用气柜静压向系统内送气维持微正压，焖炉4-5小时，然后循环降温，使床层温度低于300℃，倒正系统各阀门，全系统降温置换，控制变换炉一段入口温度200-220℃，此期间气体放空不再循环。六、注意事项1、硫化时用气

7、量为生产气量1/5，根据具体情况定。2、硫化时严格控制煤气中O2<0.5%，O2>0.5%应减量停车。床层温度调节以气量和电加热器负荷为主，适当调整CS2加入量，注意电加热器运行情况，保证安全（电加热器出口≤450℃）启用电加热器前，必须先过气，然后启动电加热器。3、硫化罐专人看守有隔离装置和警示，备有消防器材、水管。4、操作人员必须熟悉工艺流程、阀门位置。具体升温硫化在湖北省化学研究院的工程师指导下进行。5、当三段出口温度大于100℃时：开循环水泵降低水加热器温度，以免水加热损坏。同时关死系统的补水阀和蒸汽阀门。防止带水，蒸汽进入系统

8、。（如在硫化时不开冷却水，只有等循环降温后，当设备温度与水的温差<150℃时，才可开循环水泵。）6、在硫化过程中，要求每小时分析一次低变炉进出口煤气总硫（H2S+CS2）的含量，至硫化主后期，要求增加至每半