氨合成升温还原方案

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1、TA201-2/TA201-2-H氨合成催化剂装φ2400mm氨合成塔还原方案催化剂的还原质量关系到催化剂的性能，能否正常发挥。因此，事先应制定升温还原方案。本次选用TA201-2型铁钴系氨合成催化剂，采用分层还原方式还原，因此要严格控制好各层还原温度和各层还原温度的交叉配合。一、氨合成催化剂的升温还原氨合成催化剂以氧化铁为主要成份，未还原的催化剂不起催化作用，用氢气还原成α-Fe结晶才有催化活性。氨合成催化剂的升温还原过程中，催化剂的物理化学性质将发生重要变化，这些变化将对催化剂的催化性能起重要影响，因此还原过程中的操作条件控制十分重要。催化剂在还

2、原过程中的主要化学反应可用下式表示：Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O△H0298=149.9J/mol还原产物铁是以分散很细的α-Fe晶粒（～200A0）的形式存在催化剂中，构成氨合成催化剂的活性中心。氨合成催化剂升温还原时理论出水量的计算催化剂还原操作的终点是以催化剂还原度来判断的。还原操作实践中还原度通常又是以累计出水量来间接量度。一般要求还原终点的累计出水量应达到理论出水量的95%以上。理论出水量计算公式：G==18/55.86×7%/（1+M）×（M+3/2）W式中：G-----理论出水量，Kg；M---铁比，Fe+2/Fe+3==Fe+

3、2%/Fe+3%W---待还原催化剂总重量Kg；二、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。2、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹灰后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。5、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件6、开工加热电炉具备投入运行的条件。7、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。8、检查g1、g2、g3、g4测温电偶各点长度是否正确，插入电偶套管后需留长度500mm，复查各仪表均正常，合成回路各仪

4、表，特别是合成塔床层温度指示均应处于正常运行状态。9、检查合成塔壁气阀、热交主汽阀、零米冷激阀、第一床层出口冷激阀、1＃层换热气冷气阀、2＃层换热气冷气阀及塔底换热气冷气阀；应全部置于手动开启状态。10、用精制后的原料气预先充压至0.2MPa（表压），再通过开车补液氨管线向回路充液氨0.6-0.8MPa（表压），用精制后的新鲜气补压至5.0MPa，然后启动循环机，取样分析回路氨含量应在0.5-2.0%左右。（充气时要密切注意控制充氨速度和温度）。11、前部工序工况稳定，氨冷冻系统投入运行，一级氨冷和二级氨冷具备投用条件，液氨球罐具备受氨条件。12、废

5、热锅炉E-1001供水、供气准备。废热锅炉煮炉，即开补蒸汽阀向锅炉补入1.2-2.5MPa蒸汽，当至正常液位后开启排污阀三、催化剂还原的基本要点1、为有效控制出水速率，整个还原过程采用轴向层和三段径向层分层还原法进行，通过冷激、层间冷却进行调节控制，每个催化剂床层还原分升温还原初期、还原主期和还原末期三个阶段完成，而对于整个合成塔来说，又是要分层还原，即上一层一般比下一层早一个阶段进行，当轴向层进入主期时，第一径向层进入初期，以此类推，全塔还原过程需时约164小时。2、采用“三高三低”还原原则，即高空速、高氢含量、高加热功率和低水汽浓度、低温度、低氨

6、冷温度。高空速要求在电炉功率允许的范围内，尽可能加大循环量。循环氢含量应在75%以上，电路功率开始尽快加大，而水汽浓度一般为≤3000ppm（0.24g/Nm3），低温度要求在390-470℃之间，出水率达80%以上，低氨冷温度要求≤-15℃，回路压力要求在5-8MPa.。3、轴向层还原主期的要点是，首先把零米温度尽早提到480℃，把轴向层彻底还原，对于径向层的还原主期要充分利用还原好的轴向层的反应热（必要时应提高压力至8MPa、降低氢气含量），尽可能加大入塔气量，把大量还原水汽全部带出来。4、严防塔温大波动，防止水汽超指标，温度、流量、压力、开工炉

7、四者，操作时只能每次动其一，切记二者以上并用。重点是保持压力的稳定。5、水汽浓度每半小时分析一次，应及时、准确报告工艺人员，起到指导还原进程的作用，以确保出水不超指标，使催化剂还原活性最高。出水量应及时排放、称量和记录，以掌握实际出水量和出水速度。6、通过调节电路功率和开工蒸汽流量来调整氨合成塔催化床零米温度。7、注意安全，遵照操作规程及开车指导人员指挥行事。四、催化剂的升温还原（一）、升温还原1、第一床轴向层为TA201-2-H型催化剂，二床、三床、四床为TA201-2氧化态催化剂，从常温升至350℃，用10小时，每小时30-40℃，合成回路的操作

8、压力为5MPa左右。2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制。在满足升温还原的情况下，尽量提高空速。3