合成催化剂升温还原方案

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1、编号:合成催化剂升温还原方案编制:审核:审定:批准:批准时间:合成催化剂升温还原方案一、编写依据：1.《化工工业大屮行装置试车工作规范》(HGJ231-91)2.《化工装置使用操作技术指南》二、合成催化剂升温还原的目的：合成催化剂产品是以氧化铜形式提供的，但是只有单质铜才其有活性，因此在使用前，必须使催化剂活化，通过还原反应使氧化铜转化为金属铜：以氮气为载体，以转化气为还原气进行还原，反应所需热量由开工喷射器提供。三、升温还原应具备的条件1.合成回路系统经过了空气吹扫，N2置换合格并在低压N2压力下经过了初步气密查漏。2.合成塔和汽包系统经过煮洗并置换排放合格，并已

2、经调整好炉水，液位建立正常。3.合成催化剂己装填完毕，各部位人孔、管线均己复位封闭。4.空冷器、水冷器均已正常投用。5.各部位阀门均开关正常，仪表已投入待用。四、构成合成乂循环回路打开XV0501的DN50旁路阀，给合成系统充N2待压力平衡后，关闭DN50旁路阀，全开XV0501和HV0502阀，此时合成系统N2循环回路己经构成。注意：在构成循环之前，打开V0601和V0502底部导淋，排掉可能存在的积液。五、合成催化剂升温还原1.催化剂升温还原条件(1)循环气量35000NM3/h。空速1000h＜-15001?(2)循环N2中氧含量＜0.1%,补入N2中氧含量＜

3、0.05%。(3)配备好接催化剂出水的桶(50Kg)和经过调校的磅秤。1.预计升温还原期间出水(大连瑞克RK-05)(1)物理水：约600Kg(2)化学水：约6300Kg2.催化剂升温还原要点本装置甲醇合成催化剂升温还原是用开工喷射器4.0MPa过热蒸汽加热反应管外炉水进行升温的，并逐步和汽包构成炉水循环。(1)合成塔壳侧充满炉水，汽液位50%，汽压力控制为零，打开汽毡顶部DN80放空。(2)开动开工喷射器进行催化剂的升温，以15〜25"C的升温速率将合成塔出门温度升至100°C,并在此温度下停留1〜2小时，检查催化剂有无出水并计重。汽包液位可通过汽包排污来控制。(

4、3)以15〜20°C的升温速率将合成塔出口温度升至120°C,在此温度下恒温2〜3小时，每半小时一次排水，计量称重。方法：将汽包压力根据升温速率要求慢慢提O.lMPaG,此时为操作方便，可以将汽包顶部DN80放空移至汽包出门PV-0601阀后DN100放空，用PRC0601控制压力，切换操作时注意PV0601阀前导淋排水。(4)以同样的方法，以5°C/h的升温速率将催化剂床层出口温度提至170°C,此时汽包压力应为0.7MPa(G),并在此温度K恒温。在升温和恒温的过程中均每半小吋计重出水量一次，并进行总出水量累计，当累计出水量达到600Kg以上，即认为物理出水完(

5、同时确认最后2次出水计重己经很少)。(5)配H2实验化验分析R0401出门气体中H2S、Cl含量＜O.lppm。在配氢前将常温氧化锌出U气体引入压缩机入过滤器F0501并在底部导淋简单排放fo关闭待用。a.打开F0501出口阀，关闭HV0501阀，检查确认FR0502没有流量通过，(因为HV0501前后无截止阀，在还原时要确保此阀无泄漏，因此仪表对此阀试压调试时要严格)。打开HV0501旁路FG05U后截止阀，关闭第二旁路DN50阀。a.用FG0501前截止阀先做配氢实验：先稍开FG0501前截止阀，使合成塔进口气体中CO+H2浓度为0.2〜0.3%，FG0511

6、指示为70〜105Nn?/h，化验取样(A0601)分析进合成塔CO+H2量，工艺以化验分析校验FG0501流量的误差。(1)合成塔出口温度在170°C，已配CO+H2入口为0.2〜0.3%，还原正常时，可逐步经入塔CO+H2入口为0.5%,(FG0501流量为175NM3/h)，在此条件下稳定30〜50h,此时因还原较激烈，应加大放空，带走CO2,同时注意补氮气，保证循环压力和循环量。(2)在入塔CO+H2浓度为0.5%，温度在170°C条件下，还原期较长，这一阶段后期，当分析发现出塔CO+H2消耗，ACO+H^OJ%时，这时仍保持入塔CO+H2浓度0.5%不变，

7、以3〜5°C/h升温速率将出塔温度提到180°C。在此条件下还原还是比较激烈，应较频繁分析入口CO+H2浓度和出口CO+H2消耗情况，在此条件下稳定30〜40h。(3)在入塔CO+H2含量为0.5%,出口温度在180°C条件下还原趋于稳定，△CO+H2<0.3%时可缓慢将入塔CO+H2浓度提至1%(FG0501流量为350NM3/h)，在此条件下稳定20h。在上述条件下还原趋于稳定，△CO+H2<0.3%吋，维持入塔CO+H2浓度不变，以3〜5°C/h升温速率将出塔温度提到200°C。在这条件下CO+H2消耗基木等于零，还原基木结束，此时保持温度不变，逐步经入塔