甲醇催化剂升温还原方案2013510

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1、DC503-1型高压甲醇催化剂升温还原方案阶段时间h热点温度℃轴向温差℃升温速率℃/h系统压力Mpa空速hr-1水汽浓度g/m3出水速率Kg/h入塔氢％本期累计升温133常温~60≤1510~155≥3000≤1.0≥70291260~80≤152~45≥3000≤1.5≤90≥70还原初期324480~100≤150~25≥3000≤2.0≤120≥70主前期852100~120≤152~35≥3000≤2.0≤90≥70主后期2880120~180≤153~55≥3000≤2.0≤120≥70末期888180~240≤158~105≥3000≤1.0≤70≥70

2、恒温290240≤1505≥3000~0.2~14≥70换气2230≤15系统正常压力根据温度调节CO≤2.0轻负荷48230±5CO≤3.0甲醇催化剂高氢还原的控制要点及注意事项为确保高压甲醇催化剂升温还原工作顺利进行，有关人员认真学习催化剂的升温还原方案，结合实际状况，严格按照“甲醇催化剂升温还原方案”进行升温还原，绘制升温还原曲线。1.升温还原前的准备工作：1.1醇化系统已竣工验收，设备、管道清洗、吹扫试压合格。1.2对照图纸进一步检查设备、工艺管道、阀门、仪表及分析取样点等安装准确无误。1.3仪表及自调阀门已按规定测试调试合格。电气设施（包括电加热器）及运转

3、设备试车合格，处于正常备用状态。1.4升温还原过程中所需的水、电、汽、仪表空气、氮气及新鲜气处于正常供应状态。1.5催化剂装填及还原过程中应避免于CO接触，系统进出口必须加盲板与外系统隔绝，防止CO漏入系统。1.6系统吹除、置换、试压期间，应特别关注压差情况，防止设备单边受压，引起内件及设备受损。升降压速率＜0.2MPa/min。。1.7系统排气置换：系统进出口加好盲板，防止CO漏入系统。对系统进行排气置换，待分析取样O2≤2%时，可改用合格的新鲜气继续进行排气置换，直至取样分析O2≤0.2%为合格;系统吹除应彻底，以减少Fe杂质在生产过程中的副反应。1.8系统试压

4、可采用空气或合格的氢氮气，空气试压压力不超过10.0MPa,氢氮气试压应在仪表、热电偶调试正常后进行，试压过程中注意分析控制气体中的O2和CO含量,并注意观察催化剂床层温度变化，若催化剂床层温度超过40℃,应及时投入循环机，保持3000~4000hr-1空速进行循环降温，防止温度剧烈变化，为稳妥起见，建议升温还原前试压到6.0MPa，系统试压至工作压力步骤在还原后进行。1.9还原气质要求：合格的精炼气NH3＜200ppm;S-2＜0.06ppm,Cl-＜0.003ppm2.升温还原操作：以半小时出水量为主要参考依据，逐步提温。2.1.以每小时出水量作为控制还原进度的

5、主要控制指标，严格控制床层温度、压力、循环量、循环氢浓度。将循环机24m3/min开满，稳定压力在5.0Mpa，使空速保持在3000~4000h-1，用电炉调节温度进行升温还原。2.2.还原初期：60~80℃。此阶段物理水及化学水共存，升温到60℃，密切注意醇分放水情况，要求适当降低升温速率，缓慢逐步提温，使出水量逐渐增大,只有在半小时放水量低于45Kg时，始可提温，若高于此数则恒温。2.3.进入催化剂出水第一高峰期：80~100℃。此阶段出水量占总出水量得一半以上，化学水为主，反应热较多，加之调节手段有限，应“宁慢勿快，宁跨勿超”，保持床层温度稳定，只有当半小时放

6、水量连续两次低于65Kg，始可提1~2℃，控制平面温差1~2℃，轴向温差＜15℃。总出水量达到理论出水量一半以上，并且半小时出水量明显下降后才能进入下一阶段。2.4.温度升至100℃左右时，注意观察上层温度变化，如温度波动不稳或停滞不升，应及时处理，防止测温套管含水汽测量失真。2.5.在还原主期，有少量碳酸盐分解，故在140℃左右，每小时分析水汽出塔气中的CO2含量，若CO2超过1.0%，应加大放空量，使循环气中CO2维持在1.0%以下，防止CO2与ZnO反应的发生。并注意置换时应保持压力稳定。2.6.床层升到140~160℃左右，进入高氢还原的第二个反应高峰，这时

7、在操作中要注意此阶段的升温速率要适当放慢.此阶段分解反应及还原反应同时进行，出水量较多，需适当降低升温速率，尽量保持低温出水。2.7.稳定系统压力。压力的变化直接影响空速和水汽浓度及温度的稳定。压力下降，循环气量减小，使水汽浓度上升，还原反应后的水汽浓度不能及时逸出，影响催化剂活性。激烈的还原反应，消耗氢气，使系统压力下降，若系统有泄露更使压力下降，应及时补加精炼气，保持稳定。2.8.在还原过程中，若出现停电、停机等被迫中断还原时，应采取停止补气，放空卸压后充高纯氮维持正压，不使水汽滞留在床层中。2.9.DC207型甲醇催化剂理论出水为18~22%。热点温度≤2