中国药品检验标准操作规范2010年版不溶性微粒检查

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1、检验操作程序文件编号：TP-0903页号：1/7不溶性微粒检查标准操作程序版本号：B生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………22、引用标准……………………………………………………………………………………23、简介…………………………………………………………………………………………24、第一法光阻法………………………………………………………………………………25、第二法显微计数法…………………………………………………………………………56、更改信息…………………………………

2、………………………………………………7颁发部门：质量管理部。分发清单：QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1主题内容和适用范围本程序规定了不溶性微粒的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于检查溶液型静脉用注射液中不溶性微粒的大小和数量。2引用标准中国药典2010年版二部附录ⅨC“不溶性微粒检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P249“不溶性微粒检查法”。3简介测定方法分两种即光阻法和显微

3、计数法。一般先采用光阻法；当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适用于光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定，并以显微计数法的测定结果为最终判定依据。4第一法光阻法4.1实验环境、仪器与用具实验环境实验操作所处环境应不得导入明显的微粒，测定前的操作在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品都应洁净，无微粒。本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于1.0µm的微孔滤膜滤过。仪器装置光阻法不溶性微粒测定仪通常包括定量取样器、传感器和数据处理器三部分。测量粒度范围为2～100µm，检测微粒浓度为0～10000个/ml

4、。测定仪应定期校正与检定（至少每6个月校正一次），并符合规定。4.2操作程序4.2.1检查前准备使用适宜的清洁仪器，取50ml微粒检查用水（或其他溶剂）经微孔滤膜（一般孔径为0.45µm）滤过，置于洁净的适宜容器中，旋转使可能存在的微粒均匀，静置待气泡消失。按光阻法项下的检查法检查，每10ml中含10µm以上（≥10um）的不溶性微粒应在10粒以下，含25µm以上（≥25um）的不溶性微粒应在2粒以下。否则表明微粒检查用水（或其他溶剂）、玻璃仪器和实验环境不适于进行微粒检查，应重新进行处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。待

5、检样品应事先除去外包装，并用水将容器外壁冲洗干净,置适宜实验环境中备用。4.2.2检查法4.2.2.1标示装量为25ml或25ml以上的静脉注射液除另有规定外，取供试品1瓶(支)，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯后，再将供试品溶液倒入取样杯中，静置2min或适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌使溶液均匀，（避免气泡产生），依法测定不少于3次，每次取样应不少于5ml。记录数据。另至少2个供试品同法测定。每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的

6、平均值计算。4.2.2.2标示装量为25ml以下的静脉注射液或注射用浓溶液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使混合均匀，静置2min或适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，开启搅拌或用手缓缓转动，使溶液混匀（避免产生气泡）由仪器直接抽取适量容液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据，另取至少3个供试品同法测定。第一个供试品的数据不计，取后续供试品测定结果的平均值计算。也可以采用适当的方法，在净化台上小心合并至少3个供试品的内容物，使总体积不少于25ml，静置2min或适当时间脱气，置

7、于取样器上，开启搅拌器，缓缓搅拌使溶液混匀（避免气泡产生）依法测定至少4次，每次取样体积应不少于5ml，第一次数据不计，取后续测定结果的平均植，根据取样体积与每个容器的标示装量，计算每个容器所含的微粒数。4.2.2.1和4.2.2.2项下的注射用浓溶液如黏度太大，不便直接测定时，可经适当稀释，依法测定。4.2.2.3静脉注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，精密加入适量微粒检查用水（或适宜溶剂），小心盖上瓶盖，缓缓振摇使内容物溶解，静置2min或适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于

8、取样器上，开启搅拌或用手缓缓转动，使溶液混匀（避免产生气泡）由仪器直接抽取适量容液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据，另取至少3个供试品同法测定。第一个供试品的数据不计，取后续供试品测定结果的平均值计算。也可以采用适宜的方法，取供试品（不少于3个容器）在净化台上，用水将容器