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《中国药品检验标准操作规范2010年版氟检查》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、检验操作程序文件编号:TP-0805页号:1/3氟检查标准操作程序版本号:生效日期:文件内容:1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………22、引用标准……………………………………………………………………………………23、简介…………………………………………………………………………………………24、仪器与用具…………………………………………………………………………………25、操作程序……………………………………………………………………………………26、注意事项…………………
2、…………………………………………………………………37、记录与计算………………………………………………………………………………38、附录…………………………………………………………………………………………39、更改信息……………………………………………………………………………………3颁发部门:质量管理部。分发清单:QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1主题内容和适用范围本程序规定了氟的检查方法和注意事项,使
3、其规范化、标准化,并描述了更改信息。本程序适用于药品中微量氟的限量检查。2引用标准中国药典2010年版二部附录ⅧE“氟检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P189“氟检查法”。3简介本法(中国药典2010年第二部附录ⅧE)系用于检查含氟有机物中氟的含量。其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后,在pH4.3时,F-与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色水溶性螯合物;用氟对照溶液经同法处理后,在610nm的波长处分别测定吸光度。4仪器与用具燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶(
4、见TP-0703氧瓶燃烧法标准操作程序)。紫外-可见分光光度计。5操作程序5.1氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于20µg的F)。本液在6个月内适用。5.2供试品溶液的制备取供试品适量(相当于含氟2.0mg),精密称定,照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,将吸收液移置100ml量瓶中,用水
5、少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液,加水稀释至刻度,摇匀,即得。5.3比色测定精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜素氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照紫外-可见分光光度计(中国药典2010年版二部附录ⅣA),置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸光度,计算,即得。6注意事项6.1样品燃烧分解必须完全(应无灰色、黑色颗粒)。6.2本法灵敏度高,在测定中,过量的12%醋酸
6、钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏低,故各试剂的加入量应准确,而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响,必须按规定顺序加入,不能颠倒。6.3显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响,应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致,暗处放置1小时以保证反应完全。6.4茜素氟蓝试液放置过久,反应灵敏降低,应重新配置,并严格控制其pH值。7记录与计算7.1记录应记录各项称量及稀释倍数,显色剂加入顺序及加入数量,显色放置时间,以及测得的吸光度等。7.2计算7.2.1计算公式Ai×CrF%=────×100%Ar×Ci式
7、中Ai为供试品溶液的吸光度;Ar为对照品的吸光度;Ci为供试品溶液的浓度;Cr为对照品溶液的浓度。8附录附件一氟对照溶液配制记录9更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无新规程。氟对照溶液配制记录TP-0805附件一名称:氟对照溶液有效期:6个月贮藏:室温。配制依据:TP-0805氟检查标准操作程序配制方法:精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于20µ
8、g的F)。配制记录:配制日期配制温度试剂名称厂商及批号称量g配制数量ml配制人复核人有效期至备注
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