泡塑吸附硫脲解脱导数分光光度法测定地质样品中的金

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1、泡塑吸附原子吸收法测金探讨3钟蓓,杨明香(贵州省地矿局104地质大队,贵州都匀558000)[摘要]金泡塑吸附—原子吸收测试方法过程,矿样焙烧、王水溶矿、泡塑直接在含有矿样残渣的溶液中吸附、分离、洗净、炭化、提取,用原子吸收在2428波长处测定。[关键词]金泡塑吸附;[中图分类号]O657131原子吸收测定[文献标识码]A[文章编号]1000-5943(2007)03-0244-03从表1看出,泡塑经NaOH-丙酮处理具有良好的吸附率,回收率可达98%以上,损失率最小。1概述聚氨脂泡沫塑料广泛应用在金的测试

2、方法中,其优点是经过振荡快速吸附金,经水冲去残渣、洗净、灰化或解脱,用比色法,氢醌容量法或用原子吸收法测定,一般比活性炭吸附简单、方便、快速。泡塑的处理是关键,主要原因:如处理不好,泡塑的吸附能力减弱,重现性差,给分析带来一定的困难,同时清洗泡塑时会损失一部分金,造成回收率降低。经过多次实验证明,用2%NaOH溶液,将其泡塑煮沸30min,用水洗至中性、挤干,再用丙酮浸泡1min,挤干用水洗净。因为丙酮能使泡塑孔隙扩大,这样一来,经NaOH和丙酮处理过的泡塑具有较强的吸附能力,且具有良好的耐水洗性,能吸附8

3、00μg左右金,清洗泡塑时没有损失。表1不同方法处理泡塑对照表Table1ComparisonofFoamDisposalbyVariousMethods2主要试剂(1)聚氨酯泡沫塑料:将大块的泡塑剪成0115g小方块放入2%NaOH溶液中煮沸30min后,洗净(为中性),用丙酮浸泡1min,挤干洗净后,再挤干备用。(2)(1+1)王水:硝酸+盐酸+水=1+3+4(现配现用)。(3)金标准储备液:每1mg/mlAu称取纯金(991999%)110000克置于250ml烧杯中,加入王水10～20ml放在水浴上

4、溶解,蒸发至小体积,移入1000ml容量瓶中,用10%盐酸稀至刻度、摇匀,此溶液每毫升含金1毫克。(4)金标准中间液吸取每毫升1毫克金的储备液10ml于200ml容量瓶中,用10%盐酸稀至刻度、摇匀,此液每ml含50mg金。(5)标准系列分别吸取金标准中间液:1、2、3、4、5ml于容量瓶中,加15%氯化钠2滴,用10%盐酸稀至刻度、摇匀,标准系列为每ml015、1、泡塑处理加入金μg吸附率%回收率%损失率%H20HC1HNO3NaOH-丙酮100100100961009614292150921528914

5、69013131707121213610099156981760180115、2、215mg的金,作工作曲线。Aug/t=C·VG式中C———相当于标准系列的μg数V———试样溶液的体积(ml)G———试样重(g)3分析手续称取10g矿样(含量高的可称5g)于瓷舟中,放入高温炉从低温升至650℃焙烧,恒温115h,将矿样倒入300ml三角瓶中,用少量水润湿(有锑加入4g柠檬酸)加1+1王水90ml,置电热板上加热煮沸30min以上蒸发体积至20ml左右取下,加水至100ml,加入处理过的泡塑1～2块,塞上橡

6、胶塞,将三角瓶置于振荡器上振荡30min,取出泡塑用自来水洗去残渣,放入30ml的瓷坩埚中,放入高温炉灰化(650℃保温30min)取出,冷却滴加5%氯化钠3滴润湿残渣,加入1+1王水5ml,置于水浴上蒸至2ml,移入10ml比色管中摇匀、澄清(或干过滤),用原子吸收测定(连同标准系列一道)。4测试方法对比经泡塑吸附—原子吸收测试的一组样品副样,分别送广东省地矿局中心实验室、贵州省地矿局中心实验室作活性炭吸附金的测定,测定结果与本法比较,误差均在允许范围内;另一组样品标样推荐比对,所产生的误差更小(详见表2

7、)。由此可以充分说明,金泡塑吸附—原子吸收测定的方法,具有快速、准确和重现性好的特点。因而在今后的生产实践中可作进一步探讨表2金分析方法结果对照表Table2ComparisonofResultsofGoldAnalyticalWay·246·贵州地质2007年第24卷洗时在外力(手搓)的作用下,金愈被洗脱,因此在金含量高时,可进行二次吸附。(4)灰化后的泡塑,可观察残渣颜色深浅,判断含量高低,可定容在50～100ml的容量瓶中进行测定。5讨论(1)矿样含有机质、硫、砷、汞高的样品,可适当延长灼烧时间,氯化

8、程度好的氯化矿可直接用王水分解。(2)市面上的聚氨脂泡沫塑料为工业品,各厂家产品性能有差异,一般选用中等致密度20～25kg/m3为宜,使用前先进行实验。(3)虽然金可被泡塑多层次的吸附,但一定面积吸附的金越多,附着的牢固性就愈差,清[参考文献]岩石矿物编导小组,岩石矿物分析,第一分册(第三版)[M]1北京:地质出版社,19911地矿部物化探研究所中心实验室、多元素野外分析操作规程[M]1北京:地质出版社,199