011纯化水检验标准操作规程

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1、纯化水检验标准操作规程1范围本标准建立了纯化水检验标准操作规程。本标准适用于纯化水的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。《中华人民共和国药典》2010年版二部。《纯化水质量标准》3责任质量部及纯化水岗位按本规程对纯化水进行检验。4操作规程4.1试剂与试药甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、10％氯化钾溶液、0.1％二苯胺硫酸溶液、硫酸、标准硝酸盐溶液、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)、盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)、标准亚硝酸盐溶液、

2、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、氢氧化钙试液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。4.2仪器与设备50ml具塞量筒、烧杯、50ml纳氏比色管、20ml试管、10ml试管、100ml试管、蒸发皿、酸式滴定管、铁架台、三角锥形瓶、万分之一天平、水浴锅、烘箱、恒温培养箱、干燥器、滤膜（直径50mm，孔径0.45μm）、50ml注射器。4.3检验项目4.3.1性状4.3.1.1操作方法取本品，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。4.3.1.2记录记录其性状。4.3.1.3结果判定4.1本品为无色的澄明

3、液体；无臭、无味，判为符合规定。4.3.2检查4.3.2.1酸碱度4.3.2.1.1操作方法取本品10ml，加甲基红指示液2滴；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察溶液颜色。4.3.2.1.2记录记录两支试管内液体的反应结果。4.3.2.1.3结果判定加甲基红指示液2滴，不显红色；加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不显蓝色。判为符合规定。4.3.2.2硝酸盐4.3.2.2.1操作方法取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，

4、溶液产生的蓝色与标准消酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）〕0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，比较两支试管溶液颜色。4.3.2.2.2记录记录两支试管溶液颜色的比较结果。4.3.2.2.3结果判定本品溶液产生的蓝色与对照溶液颜色比较，不得更深(0.000006％)。4.3.2.3亚硝酸盐4.3.2.3.1操作方法取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液（1→1

5、00）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）〕0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，比较两支试管溶液颜色。4.3.2.3.2记录记录两支试管溶液颜色的比较结果。4.3.2.3.3结果判定本品产生的粉红色与对照溶液颜色比较，不得更深(0.000002％)。4.3.2.4氨4.3.2.

6、4.1操作方法取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，比较两支试管溶液颜色。4.3.2.4.2记录记录两支试管溶液颜色的比较结果。4.3.2.4.3结果判定取本品产生的颜色与对照液比较，不得更深（0.00003%）。4.3.2.5电导率根据制药用水中电导率测定法（《中国药典》2010版二部附录ⅧS）检验，应符合规定。温度（℃）电导率（μs/cm）温度（℃）电导率（μs/c

7、m）0≤2.460≤8.110≤3.670≤9.120≤4.375≤9.725≤5.180≤9.730≤5.490≤9.240≤6.5100≤10.250≤7.14.3.2.6总有机碳根据制药用水中总有机碳测定法（《中国药典》2010版二部附录ⅧR）检验，不得过0.50mg/L。4.3.2.7易氧化物4.3.2.7.1操作方法取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，观察结果。4.3.2.7.2记录记录反应结果。4.3.2.7.3结果判定粉红色不完全消失，判为符合规定。说明：4

8、.3.2.6与4.3.2.7两项可选做一项。4.3.2.8不挥发物4.3.2.8.1操作方法取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，