流动注射法测定催化剂中分析

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1、17流动注射在线分离富集-原子吸收法测定催化剂中痕量钯的研究摘要：以甲醛为交联剂，以三聚氰胺、三乙烯四胺为原料合成了一种新型的三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺（MF-TETA）分离树脂，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）为测试手段，利用流动注射技术对痕量钯进行分离富集与检测，探索MF-TETA分离树脂对钯吸附的最佳条件。在pH=6，温度为20℃，流速为2.5mL/min时，试液中的钯可被MF-TETA树脂完全吸附，吸附后的钯可以用0.16mol/L硫脲+0.08mol/LHCL混合溶液完全洗脱，洗脱液中的钯用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定。该法对钯的检出限为0.035

2、ng/mL(3σ,n=10)，线性范围为0~6ug/ml，相关系数r=0.9990，RSD=1.98%，回收率在95.6%~99.2%之间。关键词：三聚氰胺；三乙烯四胺，流动注射，火焰原子吸收光谱法，钯，StudiesoftracepalladiumafterseparationandpreconcentrationwithflowinjectionsystemanddeterminationbyatomicabsorptionspectrometryAbstractMelamine-formaldehyde-triethylenetetramine(MF-TET

3、A),anewtypeofseparatedresinwassynthesizedwithmelamineandtriethylenetetramineasrawmaterialandformaldehydeascrosslinker.flameatomicabsorptionspectrometrywasthedeterminationmethod.Flowinjectiontechnologywasappliedtoseparateand17enrichthetraceamountofpalladium,andthendeterminedthecontent.

4、Thismethodwastoexplorethebestconditionoftheseparatingresintoabsorbthepalladium.whenthepHwas6andtemperaturewas20℃,,thepalladiuminthetestsolutioncouldbecompletelyabsorbedwith2.5mL/minasthebestabsorbingrate,andtheabsorbedpalladiumcanbeelutedwiththeacidthiourea(0.08mol/LHCL+0.16mol/Lthiou

5、rea),andpalladiumintheeluatecouldbedeterminedwithflameatomicabsorptionanalysistechnology.Thedetectionlimitofthismethodwas0.035ng/mL(3σ,n=10);Thelinearrangeisfrom0to6ug/mL,andthecorrelationcoefficientwas0.9990;thecoefficientofrecoverywasbetween95.6%and99.2%.Keywords:melamine;triethylen

6、etetramine;flowinjection;flameatomicabsorptionspectrometry;palladium17目录摘要：1第1章引言31.1贵金属的分离方法31.2流动注射分析法（FIA）简介31.3螯合吸附树脂简介31.4立题思想3第2章实验部分32.1仪器和试剂32.1.1仪器32.1.2试剂32.2实验过程32.2.1PTFE微型柱的制备32.2.2吸附树脂的制备32.2.3分析方法32.3结果与讨论32.3.1酸度对吸附率的影响32.3.2吸附流速的选择32.3.3吸附时间的选择32.3.4洗脱剂的选择32.3.5洗脱流速的选

7、择32.3.6工作曲线及检出限32.3.7共存离子的干扰32.3.8重复使用实验32.3.9样品分析32.3.10吸附原理的探讨3参考文献3致谢317第1章引言贵金属是钌(Ruthenium)、铑(Rhodium)、钯(Palladium)、锇(Osmium)、铱(Iridium)、铂(Platinum)、银(Silver)、金(Gold)的总称，由于贵金属具有稳定的热电性、优良的感光性、优良的抗腐蚀性等一系列其他金属所不具备的属性，使其在火箭、航海、原子能、微电子技术等领域得到广泛的应用，成为现代工业的重要材料。1.1贵金属的分离方法贵金属在地球岩层中的含量稀少

8、，分布相对