流动注射分析法测定水样中的NO^-2-N和NO^-3-N

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1、维普资讯http://www.cqvip.com广西科学GuangxiSciences2001，8(2)：】08～ll0流动注射分析法测定水样中的NO2一N和No—NDeterminationofNO2一N＆No—NinWaterSamplesbyFlowInjectionAnalysis罗喜清LUOXiqjn(江苏江阴兴澄钢铁有限公司质量处江苏江阴市214400)(QualityDepartment，JiangsuJiangyinXinehengIronandSteelCo．．Ltd，J[angyin，Jiangsu，2144

2、00．China)摘要采用流动注射技术测定水样中的NOi—N和N0—N以N一(1一萘基)乙烯二胺盐酸盐和对氨基苯磺酸为显色剂，在540am下比色测定N()—N的含量。水样中的NO3一，在稀醋酸条件下用锌粉将其预还原成NO2一N后，也在上述相同的条件下测定其含量。NOz—N的检出限为0．005×l0，NO一N的检出限为0．05×1D，分析速度为∞次／4"时美词No—NN0—N水样流动注射分析法中圈法分类号O657．32AbstractFlowinjectionanalysiswasusedtodetectthecontentsof

3、NO—NandNO；一Ninwatersamples，TheN一(1一naphthy1)ethylenediaminehydrochlorideandPaminobenzenesulfonicacidwereusedaschromogenicagents．ThecontentofNO2一Nwasdetectedat540nm．TheNO5一Ninwatersampleswaspre—deoxidhedtON02一Nbyzincpowderunderdiluteaceticaeidandthendetectedinthesamec

4、ondition．ThedetectionlimitofN02一NiS0．005×10．andthedetectionIimitofN03一NiS0．05×10．TheanalysisspeediS65timesperhour．KeywordsNO—N，NO—N，watersample，flowinjectionanalysis硝态及亚硝态氮在环境中具有重要作用，通过自储于棕色瓶中动方法提高其在水、土试样中的分析速度及精度以适N一(1一萘基)乙烯二胺盐酸盐溶液：称取0．5用批量分析的需要是很必要的关于这方面的报道有g该盐溶于50

5、ml水中，储于棕色瓶中。很多，一般说来用流动注射技术测定NO3一N大都醋酸钠缓冲液：称取16．4g无水醋酸钠溶于水是采用锌片或铜镉还原柱在流路中将NOa—N还原中，稀至100rnl。成N0—N。就我们的FIA一2型流动注射仪来说，它显色剂由以上3种溶液按一定比例混合而成。设备简单，进样阀通道少，在流路中设置还原柱操作载流液：0．6EDTA的水溶液很繁琐，引人很大的误差。因此我们将No；一N预还冰醋酸溶液：分析纯原，这样可以因陋就筒，保持实验过程中流路的一致六偏磷酸钠溶液：将5g该盐溶于10Oml热水性，保证分析的快速和简便。中。

6、我们建立了以锌粉还原NO—N，以N一(1一锌粉：锌粉一定量与15的稀醋酸混合后在水萘基)乙烯二胺盐酸盐和对氨基苯磺酸为显色剂的测浴上加热1h，冷却后过滤，用水洗2～3遍，放置，定NO—N和No—N的流动注射分析法阴干。KNOs标准溶液(含100×10N())：准确称取l试验部分0．7214g在105C～l10'C下烘干的KNO。溶于蒸馏1．1试剂水中，稀释至1000ml所有试剂均用分析纯及去离子水配制对氨基苯NaNO标准溶液(含100×10NO2)：准确称磺酸溶液：称取0．6g对氨基苯磺酸溶于70ml热水取0．4929gNaNO

7、z溶于蒸馏水中，稀释至1000ml。中．冷却后加人2Oml浓盐酸，用蒸馏水稀至10Oml，1．2仪器设备FIA一2型分析仪(江苏电分析仪器厂)，其装置原20000912收稿，2001-02-05修回理见图1。l08GuangxiSciences，Vo1．8No-2-May2001维普资讯http://www.cqvip.comNaAc缓冲液一5：4：53．1．5冰醋酸用量对锌粉还原NO,一N的影响NON是在中性或者弱酸性条件下还原．所r，，rT、L需冰醋酸用量极微．HaAc过多，NO—N反而不稳＼Il厂定，引起吸光度降低。由试验

8、结果知道在还原过程中每100mI溶液中加人0．05ml冰醋酸，吸光度最大。l3．2干扰试验试验表明：K．NH+，Zn。，Mg，Ca，AI，图1FIA流路系统图C1．F．so：，CO!和clO等离子在100X10Fig-1FIAsystemtlowchartP——