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1、小儿生血颗粒质量标准研究论文.freel。结果该产品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强；硫酸亚铁在0.5～2.5mg/mL范围内呈良好线性关系,r＝0.9999,平均回收率为101.3%(RSD＝1.48%,n＝5)。结论所建立的薄层鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制小儿生血颗粒的质量。【关键词】小儿生血颗粒硫酸亚铁薄层色谱紫外分光光度法质量标准Abstract：ObjectiveToestablishaqualitystandardforXiaoerShengxuegranules.MethodSHU-Dihuang,yam,Chin
2、esedatainXiaoerShengxuegranulesinedbyUV.ResultsSHU-Dihuang,yam,ChinesedatacouldbedetectedbyTLC.Ferroussulfateshog/mL,r＝0.9999.TheaveragerecoveryethodisavailableL,超声处理(功率200in,过滤,取滤液,作为供试品溶液。同时,取按处方同法制备不含熟地黄药材的样品粉末5g,按供试品溶液制备方法制备,作为阴性样品溶液。另取熟地黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共
3、和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各1μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-异丙醇-水(4∶5∶6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%苯胺丙酮溶液-2%二苯胺丙酮溶液-磷酸(5∶5∶1)混合液,热风吹至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。且斑点分离效果好,阴性无干扰。2.1.2山药1取小儿生血颗粒样品10g,研细,加水40mL,超声处理5min,溶解并混匀,加乙醚振摇提取3次,每次40mL,合并乙醚液,挥干,残渣加无水乙醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。同时取按处
4、方同法制备不含山药的样品粉末10g,按供试品溶液制备方法,同法制成阴性样品溶液。另取山药对照药材4g,加水煎煮,放冷,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取供试品溶液、阴性样品溶液各8μL,对照药材溶液6μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(10∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。且斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰。2.1.3大枣取小儿生血颗粒样品8g,研细,加70%乙醇40
5、mL,超声处理20min,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加水15mL使溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇5mL提取,取正丁醇溶液作为供试品溶液。同时取按处方同法制备不含大枣的样品粉末8g,按上法制成阴性样品溶液。另取大枣对照药材8g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取供试品溶液、阴性样品溶液各6μL,对照药材溶液4μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮丙酮溶液,105℃加热数分钟,放置12h。供试品色谱中,在与对照药材色
6、谱相应的位置上,显相同的红色斑点。且斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰。2.2含量测定22.2.1溶液的制备精密称取硫酸亚铁对照品1.26000g,置25mL容量瓶中,用醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.2)溶解并稀释至刻度,摇匀,得对照品贮备液(0.0504g/mL)。精密称取小儿生血颗粒样品(批号20040401)2g,置100mL量瓶中,用醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.2)稀释至刻度,超声处理5min,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。取按处方同法制备不含硫酸亚铁的样品2g,按供试品溶液制备方法,制成阴性样品溶液。2.2.2检测波长的选择精密量取对照品贮
7、备液(0.0504g/mL)3mL,置100mL量瓶中,精密加入0.3%邻菲罗啉溶液2mL,用醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.2)溶解并稀释至刻度,摇匀,以相应的试剂为空白。照分光光度法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅤB,在400～760nm范围内进行扫描,结果该溶液在509nm处有最大吸收,故选择509nm作为检测波长。2.2.3线性关系的考察精密吸取对照品贮备液(0.0504g/mL)1、2、3、4、5mL,分别置100mL量瓶中,精密加入0.3%邻菲罗啉溶液2mL,用醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.2)溶解并稀释至刻度,摇匀,以相应的试剂
8、为空白。照分光光度法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅤB,在509nm波长处测定
