火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟

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1、火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟梁金凤王改霞（西部矿业股份有限公司冶炼事业部青海西宁）摘要：本文提出了一种测定铅冶炼渣中铟的方法，样品用酸溶液，加入少量氢氟酸溶解二氧化硅，消除二氧化硅对铟的干扰，加入氢溴酸、高氯酸去除对铟有干扰的锑、硅等离子。在盐酸介质中，于波长303.9nm处，以火焰原子吸收测定。此法快捷，简便回收率在96.5~106%，测定不确定度能满足生产要求。关键词：铅冶炼渣低含量铟火焰原子吸收1、引言铟是一种银白色易熔的稀散元素，铟锭因其光渗透性和导电性强，主要用于生产ITO靶材，有很大的工业生产价值。铟以微量伴生在锌、锡等矿物中，当其含量达到十万分之几就分布在铅锌矿床和铜

2、多金属矿中；此外，从锌、铅和锡生产的废渣、烟尘中也可回收铟。西部矿业公司铅冶炼渣中硅、铁、钙等离子含量较高，其主要成分为二氧化硅2~25%，铁2~15%，氧化钙0~20%，氧化镁0~6%，锌3~15%，铅1~35%，硫10~14%，而铟含量较低，为测定工作带来一定的困难。目前对低含量铟的测定多数采用分光光度法、示波极谱法及以乙酸丁酯萃取等，用盐酸（1+1）反萃取，利用原子吸收进行测定。以上方法操作手续繁琐、要求严格需用有机试剂易污染环境，并且一般情况下分析结果离散度较大。本文利用氢氟酸除硅，用氢溴酸、高氯酸除锑、铋、砷、锡等元素的干扰，在10%盐酸介质中直接测定铟，从而制定了铅冶炼渣中低含

3、量铟的分析方法，用于分析生产样品快速简便能满足生产要求。2测定方法及过程2.1测定仪器及过程实验采用的主要仪器及试剂如下：1）、GGX-9型原子吸收光谱仪；2）、盐酸12mol/L；3）、硝酸15mol/L；4）、氢氟酸23mol/L；5）、氢溴酸6.8mol/L；6）、高氯酸12mol/L配制铟标准溶液（A）0.5mg/ml：称取0.5000g金属铟（99.95%）于200ml烧杯中，加入15ml硝酸，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。配制铟工作溶液（B）100ug/ml：移取10.00ml铟标准溶液（A）于50ml容量瓶中，加5ml盐

4、酸，用水稀释至刻度，混匀。仪器工作条件见表1所示。表1仪器工作条件波长（nm）光谱通带（nm）灯电流（mA）燃烧器高度（mm）空气：乙炔流量比提升量（ml/min）303.90.2781：0.87~7.51.2试验方法移取2.00ml铟工作溶液（B）于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，与波长303.9nm处以火焰原子吸收测定。根据样品含铟量的多少，称取0.1000~2.0000g样品于200ml烧杯中，用水润湿，加入5ml氢氟酸，加入10ml盐酸，于低温溶解5min左右。加10ml硝酸溶至近干，加10ml氢溴酸，10ml高氯酸蒸至冒浓烟近干，再加10ml氢溴酸重复

5、蒸至近干，加10ml盐酸（1+1）加热，溶解。取下，移至50ml容量瓶中，以水稀释至刻度并混匀，干过滤。移取干过滤液10.00ml于100ml容量瓶中，加入盐酸20ml（1+1）以水稀释至刻度并混匀，在原子吸收光谱仪上于波长303.9nm，与系列标准同时测定。3结果与讨论3.1样品的溶解因为盐酸混合酸与渣反应快，且不必蒸发，如与氢氟酸混合使用则可去硅，加入硝酸可使碳氧化，也有助于溶解单用盐难溶的渣，氢溴酸与硝酸混合使用，则极易溶解含硫的矿物，硝酸与高氯酸的混合液效果比用浓硫酸效果要好，而且高氯酸的挥发温度高，硝酸可充分除去，生成的高氯酸盐也易溶解，所以本试验采用氢氟酸能较为彻底的溶解和挥发

6、除去大量的二氧化硅，加入氢溴酸及高氯酸冒烟将锑、铋、砷、锡挥发除去。3.2介质酸的选择在原子光谱分析中，样品制备所选择酸的种类对测量产生很大的影响，一般采用盐酸或硝酸试剂，虽然有时会有信号抑制现象的产生，但浓度不超过10%的时候，不会对原子光谱分析产生严重的影响（本文采用盐酸介质）。试验表明,盐酸的浓度在10%~15%均可以，本实验选用10%的盐酸表2介质酸的选择盐酸（%）5101520吸光度（A）0.1850.1920.1940.1953.3共存元素的影响按照铅渣样品的组成成分，用标准溶液配制模拟样品。结果表明，对于2ug/ml铟，当相对误差小于2%时，共存离子的允许量（ug）为Ca、M

7、g（1000）、Fe、Zn（800）、Pb2+（1600）、Cu2+、Ag+（100），大量的Cl-不干扰铟的测定。3.4工作曲线按试验方法，准确移入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00ml的铟标准溶液（A），与50ml容量瓶中，加盐酸10ml（1+1），绘制工作曲线。结果表明：铟在0~80μg/ml范围内，工作曲线呈线性，其相关系数r=0.999。3.5测定结果重现性实验用06-3号样品