黄柏盐炙工艺影响因素的考察论文

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1、黄柏盐炙工艺影响因素的考察论文【摘要】目的：确定影响黄柏盐炙工艺的因素。方法:以盐酸小檗碱为检测指标，用HPLC法分别考察不同闷润时间、加盐量、炒制时间和温度等因素下不同炮制品中盐酸小檗碱的含量。结果：黄柏经盐润后，盐酸小檗碱的含量增加；闷润2个小时盐酸小檗碱的含量最高；随着炒制温度的提高和时间的延长，盐炙黄柏和清炒黄柏中盐酸小檗碱的含量均有下降的趋势，但盐炙黄柏中盐酸小檗碱的含量均较相应的清炒黄柏中的含量高。结论：加盐量、闷润时间、炒制温度与时间均为影响盐炙黄柏炮制工艺的影响因素。【关键词】黄柏盐炙工艺黄柏为芸香科植物黄皮树Phe

2、llodendronchinenseSchneid．的干燥树皮。该药苦、寒。归肾、膀胱经。具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之效。已经有二千多年的药用历史，为中医传统的清热泻火药。自晋代以来大量的医药文献中.freelm×4.6mm，安捷伦）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.1g），检测波长为265nm；流速：1ml/min；柱温为30℃。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于4000。2.2对照品溶液的制备精密称取在100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液

3、，即得。每次进样5μl。2.3供试品溶液的制备取本品粉末（过40目筛），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇约80ml，超声处理（功率250g,.freell量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得每1ml含盐酸小檗碱0.1012mg的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5?L，按上述色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，盐酸小檗碱进样量（?g）为横坐标，经线性回归处理，回归方程为Y=2299814.229x-7561,r=0.9998。结果表明盐酸小檗碱的进样量在0．253～1.265?g范围内呈

4、良好的线性关系。2.5精密度试验取对照品溶液重复进样5次，每次进样5?L，测得峰面积积分值，平均峰面积为1094362.8，RSD为0.98%。2.6稳定性实验取生品的供试品溶液一份，分别在0、1、2、3、6、10、12、24h分别测得峰面积，平均峰面积为1059038.5，RSD=1.04%，表明在24小时内基本稳定。2.7重复性试验取同一批的生品五份，分别精密称定，按上述样品溶液制备方法和色谱条件测定，平均含量为0.451%，RSD为2.26%。2.8加样回收率试验采用加样回收法，取已知含量的生品精密称定，再分别精密加入盐酸小檗

5、碱对照品适量，按上述样品溶液制备方法和色谱条件测定，计算平均回收率为99.03％，RSD为2.21%（n=5）。3影响黄柏盐炙工艺的因素考察3.1溶解盐的溶媒（水）用量的考察取100g黄柏饮片6份，按每100g药材加入2g盐的比例，分别加入20ml、30ml、40ml的水将2g盐溶解（每个溶液量各做2份），用喷壶均匀喷洒在药材表面，并置密闭容器中闷润90分钟。结果：当溶媒用量为20ml时，药材未能完全润透；用量为40ml时，药材未能将水完全吸尽，容器底部仍有剩余液体；当用量为30ml时，药材完全将盐水全部吸尽，且药材润透。故将溶解盐

6、的溶媒（水）用量定在每100g药材用水30ml将盐溶解。3.2加盐量的考察3.2.1盐对黄柏中盐酸小檗碱含量的影响取黄柏50g其中一份不加盐只喷入15ml的水，另一份用同样量的水将药材量2%的盐溶解，再喷入药材；各做2份。闷润90分钟后，取出，摊开自然干燥，测定含量，结果见表1。表1加盐与不加盐的含量比较3.2.2加盐量对黄柏中盐酸小檗碱含量的影响取黄柏50g，再分别取药材量1%、2%、3%、4%、5%、6%的盐，均用同样量的水（按每100g药材用水30ml）溶解，喷入，闷润90分钟，取出，摊开自然干燥，测定含量，结果见表2。表2加

7、盐量对含量的影响3.3闷润时间的影响取黄柏50g，用药材量2%的盐、30%的水喷入，分别不闷润、闷润1h、2h、4h、6h和8h，然后在140℃的温度下炒5分钟，晾凉后，粉碎过筛，测含量，结果见表3。表3闷润时间对含量的影响3.4炒制时间和温度的影响3.4.1清炒法对盐酸小檗碱含量的影响取黄柏50g，分别在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃分别炒3、5、7分钟，结果见表4。表4炒制温度和时间对含量的影响（清炒法）3.4.2水润炒对盐酸小檗碱含量的影响取黄柏50g，按药材量30%的水喷入闷润90分钟后，分别在130℃、1

8、40℃、150℃、160℃和170℃炒3、5、7分钟，结果见表5。表5炒制温度和时间对含量的影响（水润炒法）3.4.3盐炙法对盐酸小檗碱含量的影响取黄柏50g，按药材量2%的盐和30%的水闷润90分钟，分别在130℃、140℃、150