小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法研究

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1、小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法研究：胡燕，冯敬文，卢其福，龙晓英【摘要】目的建立同时测定小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTMC18(5μm，250mm×4.6mm)色谱柱，乙腈-0.02%(体积分数)磷酸溶液(体积比23∶77)为流动相，流速为1mL·min-1，检测波长为228nm，柱温为30℃。结果连翘苷在0.13~160.20μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998)，平均回收率为99.43%，RSD=1.02%(n=6)。牛蒡子苷在0.13~32

2、2.40μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997)，平均回收率为99.66%，RSD=154%(n=6)。结论该法专属性强、重现性好，可作为小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。【关键词】高效液相色谱法;小儿清热利肺口服液;连翘苷;牛蒡子苷　Abstract:ObjectiveToestablishaRP-HPLCmethodforthedeterminationofforsythinandarctiininXiaoerQingreLifeioralsolution.MethodsTheanalysisedo

3、nDiamonsilTMC18columnobilephaseofacetonirile-0.02%phosphoricacidsolution(23∶77)underafloL·min-1.Thedetectionandcolumntemperatureethodisexclusiveandreproducible.ItcanbeappliedtodetermineforsythinandarctiininXiaoerQingreLifeioralsolution.　　KeyonsilTMC18(5μm，250mm×4.6mm);流

4、动相：乙腈-0.02%(体积分数)磷酸溶液(体积比23∶77);流速：1mL·min-1;检测波长：228nm;柱温：30℃;进样量：20μL。　　2.2对照品溶液的制备　　2.2.1对照品贮备液的制备精密称取连翘苷对照品(于室温用P2O5干燥24h)8.01mg，置25mL量瓶中，加50%(体积分数)甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得连翘苷对照品贮备液;精密称取牛蒡子苷对照品(于室温用P2O5干燥24h)8.06mg，置25mL量瓶中，加50%(体积分数)甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得牛蒡子苷对照品贮备液。　　2.2.2对照品溶液的制备

5、分别精密吸取连翘苷、牛蒡子苷对照品贮备液适量，同置于25mL量瓶中，用50%(体积分数)甲醇稀释成连翘苷质量浓度为0.096mg·mL-1、牛蒡子苷质量浓度为0.097mg·mL-1的对照品溶液。　　2.3供试品溶液的制备　　精密吸取小儿清热利肺口服液1mL至分液漏斗中，用三氯甲烷萃取4次，每次10mL，合并三氯甲烷萃取液于90℃水浴上蒸干，残渣用50%(体积分数)甲醇溶解并转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。　　2.4阴性对照溶液的制备　　取处方组成中除连翘、牛蒡子之外各药材,按照小儿清热利肺

6、口服液制备工艺制备药液，按“2.3”项下方法制备，即得。　　2.5系统适用性试验　　分别精密吸取对照品、供试品、阴性对照溶液各20μL注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱条件测定,记录色谱图。在此条件下,连翘苷、牛蒡子苷和其他组分可达到基线分离,分离度R>5。理论塔板数以连翘苷计，应不低于3000;以牛蒡子苷计应不低于1500。阴性对照对连翘苷、牛蒡子苷的测定无干扰，见图1。[PSd281;S*2〗A.连翘苷和牛蒡子苷对照品;B.供试品;C.阴性对照;1.连翘苷;2.牛蒡子苷图1小儿清热利肺口服液的HPLC图Figure1HPL

7、CchromatogramsofXiaoerQingreLifeioralsolution　　2.6线性关系考察　　精密吸取连翘苷、牛蒡子苷对照品贮备液适量,同置于25mL量瓶中，用50%(体积分数)甲醇稀释成每1mL含连翘苷分别为0.13、32.04、64.08、9612、160.20μg，含牛蒡子苷分别为0.13、64.48、128.96、161.20、322.40μg的系列对照品溶液。分别吸取上述不同浓度的对照品溶液各20μL,按“21”项下色谱条件进样,测定峰面积。以峰面积积分值(A)对对照品质量浓度(ρ)绘制标准曲线，求

8、得连翘苷回归方程为A=4.2277×104ρ+1.8754×104，r=0.9998,线性范围为0.13~160.20μg·mL-1;牛蒡子苷回归方程为A=3.7802×104ρ-11179×105，r=0.9997，