苦参中黄酮类化合物的超临界提取及定性研究

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1、苦参中黄酮类化合物的超临界提取及定性研究张瑞菊　张国英　孙海波　凌建亚　王革【摘要】目的超临界提取苦参中黄酮类化合物，并对提取物进行初步的定性分析。方法通过正交实验探索超临界提取苦参中黄酮类化合物的最佳工艺条件，在此基础上对苦参中黄酮类化合物进行分离提取，并进行定性研究。结果苦参黄酮类化合物提取工艺的最佳参数组合为:温度40℃，压力30MPa，乙醇流速0.4ml/min，时间60min，最高得率为5.82%。结论苦参中总黄酮超临界提取最佳工艺数据可靠，具有良好的重复性，定性研究方法简便易行。为进一步开发研究苦参总黄酮提供理论、实践依据。【关键词】苦参；黄酮类化合物；超临界提取　　Abstrac

2、t:ObjectiveTostudythebestextractionconditionofflavonoidsinSophoraflavescenssupercriticalfluidextraction（SFE），andtodeterminethequalityoftheseflavones.MethodsOrthogonaldesignperature40℃；extractionpressure30MPa,Ethanolvelocity0.4ml/min,andextractiontime60min.Accordingtotheconditions,theextractioneffici

3、encyoftheflavoniodsmightreach5.82%.ConclusionTheoptimalcraftplecraftption.ThestudyprovidestheoreticalandpracticalbasisforthedevelopmentofRadixSophoraeflavonoids.　　Keyg置于100ml容量瓶中，加60%乙醇溶解，定溶。精密吸取0，0.5，1，1.5，2，2.5（ml）分别置于25ml的容量瓶中，加60%乙醇溶液至12.5ml，混匀。加5%的亚硝酸钠0.75ml,放置6min，再加10%的硝酸铝0.75ml,放置6min。加4%的氢氧

4、化钠10ml，最后加水至刻度线，放置10min后，以空白作参比，510nm处测其光吸收值，以吸光值为纵坐标，芦丁重量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=0.3959X+0.0104，相关系数R2=0.9996。　　2.1.3总黄酮的测定精密称取一定量苦参粉末，装入萃取釜，调节至设定的参数（萃取压力，萃取温度、夹带剂的流速和萃取时间）进行超临界萃取，收集萃取物，减压浓缩得总黄酮样品溶液,取1ml样液按“2.2”项步骤依次加入其它试剂，定容至25ml容量瓶中测其光吸收值，根据回归方程计算总黄酮的得率。　　总黄酮得率(%)=提取物中总黄酮质量原料质量×100%　　2.1.4正交实验工艺设计　　通

5、过单因子实验结合正交实验的方法探索超临界流体提取苦参中黄酮类化合物最佳工艺条件，在单因素实验的基础上，选择对提取得率影响较大的4个因素—萃取的温度，萃取的压力，作用的时间和乙醇的流速，3个水平进行优化研究，其正交实验工艺设计详见表1。表1正交实验工艺设计（略）　　2.1.5夹带剂的选择　　苦参中除含有黄酮类化合物外，还含有苦参碱、可溶性淀粉、多糖等。提取苦参黄酮常用的溶剂有水、醇等，可溶性的淀粉、多糖等易溶于水中，使得苦参提取物杂质太多，造成后续纯化困难。常用甲醇、乙醇做萃取液，由于弱极性的苦参黄酮较易溶于弱极性的有机溶剂中而水溶性淀粉、多糖在该相中溶解度低从而提高了纯度，考虑到甲醇的毒性及食

6、用安全性，本实验选用无水乙醇做夹带剂进行萃取。　　2.1.6乙醇的流速对黄酮提取的影响　　固定其它条件不变，考察乙醇的流速不同对苦参中黄酮类化合物提取率的影响。乙醇流速在0.2ml/min时有一转折点，加大乙醇流速总黄酮得率有所增加。生产上考虑到设备和成本的因素，乙醇流速不宜大于0.4ml/min。　　2.1.7萃取温度对苦参黄酮类化合物提取量的影响　　固定其它条件不变，考察温度的变化对苦参中黄酮类化合物提取率的影响。超临界萃取的温度对提取率的影响较为复杂，因为其受到超临界流体密度与乙醇饱和蒸气压的影响。当压力较低时，温度对超临界流体密度的影响要比对乙醇饱和蒸气压的影响大，温度升高使流体密度减

7、小，从而乙醇的溶解度也随之减小；当压力较高时，温度对乙醇饱和蒸气压的影响要比对流体密度的影响大，乙醇的饱和蒸气压随温度升高而增高的量要比流体密度随温度升高而减小的量大〔11〕。在所取的这段区间内苦参中黄酮提取量随温度的升高先增后减，在40℃时萃取量最大。　　2.1.8萃取压力对苦参中黄酮类化合物提取的影响　　固定其它条件不变，考察萃取压力的变化对苦参中黄酮类化合物提取率的影响。萃取压力在小于30M