苦参中黄酮类化合物的超临界提取及定性研究论文

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1、苦参中黄酮类化合物的超临界提取及定性研究论文张瑞菊张国英孙海波凌建亚王革【摘要】目的超临界提取苦参中黄酮类化合物，并对提取物进行初步的定性分析。方法通过正交实验探索超临界提取苦参中黄酮类化合物的最佳工艺条件，在此基础上对苦参中黄酮类化合物进行分离提取，并进行定性研究。结果苦参黄酮类化合物提取工艺的最佳参数组合为:温度40℃，压力30MPa，乙醇流速0.4ml/min，时间60min，最高得率为5.82%。结论苦参中总黄酮超临界提取最佳工艺数据可靠.freelinethequalityoftheseflavones.MethodsOrthogonaldesignp

2、erature40℃；extractionpressure30MPa,Ethanolvelocity0.4ml/min,andextractiontime60min.Accordingtotheconditions,theextractionefficiencyoftheflavoniodsmightreach5.82%.ConclusionTheoptimalcraftplecraftption.ThestudyprovidestheoreticalandpracticalbasisforthedevelopmentofRadixSophoraeflavono

3、ids.Keyg置于100ml容量瓶中，加60%乙醇溶解，定溶。精密吸取0，0.5，1，1.5，2，2.5（ml）分别置于25ml的容量瓶中，加60%乙醇溶液至12.5ml，混匀。加5%的亚硝酸钠0.75ml,放置6min，再加10%的硝酸铝0.75ml,放置6min。加4%的氢氧化钠10ml，最后加水至刻度线，放置10min后，以空白作参比，510nm处测其光吸收值，以吸光值为纵坐标，芦丁重量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=0.3959X+0.0104，相关系数R2=0.9996。2.1.3总黄酮的测定精密称取一定量苦参粉末，装入萃取釜，调节至设定的参

4、数（萃取压力，萃取温度、夹带剂的流速和萃取时间）进行超临界萃取，收集萃取物，减压浓缩得总黄酮样品溶液,取1ml样液按“2.2”项步骤依次加入其它试剂，定容至25ml容量瓶中测其光吸收值，根据回归方程计算总黄酮的得率。总黄酮得率(%)=提取物中总黄酮质量原料质量×100%2.1.4正交实验工艺设计通过单因子实验结合正交实验的方法探索超临界流体提取苦参中黄酮类化合物最佳工艺条件，在单因素实验的基础上，选择对提取得率影响较大的4个因素—萃取的温度，萃取的压力，作用的时间和乙醇的流速，3个水平进行优化研究，其正交实验工艺设计详见表1。表1正交实验工艺设计（略）2.1.5

5、夹带剂的选择苦参中除含有黄酮类化合物外，还含有苦参碱、可溶性淀粉、多糖等。提取苦参黄酮常用的溶剂有水、醇等，可溶性的淀粉、多糖等易溶于水中，使得苦参提取物杂质太多，造成后续纯化困难。常用甲醇、乙醇做萃取液，由于弱极性的苦参黄酮较易溶于弱极性的有机溶剂中而水溶性淀粉、多糖在该相中溶解度低从而提高了纯度，考虑到甲醇的毒性及食用安全性，本实验选用无水乙醇做夹带剂进行萃取。2.1.6乙醇的流速对黄酮提取的影响固定其它条件不变，考察乙醇的流速不同对苦参中黄酮类化合物提取率的影响。乙醇流速在0.2ml/min时有一转折点，加大乙醇流速总黄酮得率有所增加。生产上考虑到设备和成

6、本的因素，乙醇流速不宜大于0.4ml/min。2.1.7萃取温度对苦参黄酮类化合物提取量的影响固定其它条件不变，考察温度的变化对苦参中黄酮类化合物提取率的影响。超临界萃取的温度对提取率的影响较为复杂，因为其受到超临界流体密度与乙醇饱和蒸气压的影响。当压力较低时，温度对超临界流体密度的影响要比对乙醇饱和蒸气压的影响大，温度升高使流体密度减小，从而乙醇的溶解度也随之减小；当压力较高时，温度对乙醇饱和蒸气压的影响要比对流体密度的影响大，乙醇的饱和蒸气压随温度升高而增高的量要比流体密度随温度升高而减小的量大［11］。在所取的这段区间内苦参中黄酮提取量随温度的升高先增后减

7、，在40℃时萃取量最大。2.1.8萃取压力对苦参中黄酮类化合物提取的影响固定其它条件不变，考察萃取压力的变化对苦参中黄酮类化合物提取率的影响。萃取压力在小于30MPa时，提取率虽压力的增大而增大，高于30MPa时提取率反而降低。2.1.9萃取时间对黄酮提取的影响固定其它条件不变，考察萃取时间的不同对苦参中黄酮类化合物提取率的影响。在萃取时间达到80min后，萃取结果达到最大。2.1.10正交实验结果正交实验结果及极差分析如表2所示。由极差分析结果得出，对苦参中总黄酮提取得率影响的主次因素为：乙醇的流速＞提取的温度＞作用的压力＞提取的时间。超临界—CO2流体萃取苦

8、参中黄酮类化合物最佳因素