陆英胶囊质量标准研究论文

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1、陆英胶囊质量标准研究论文【摘要】本文通过建立陆英胶囊的质量标准，得出结论：建立了陆英胶囊的质量标准，且方法稳定，简便可行。【关键词】陆英胶囊质量标准黄酮紫外分光光度法含量测定我们为了控制陆英胶囊质量，现建立以熊果酸为对照的TLC专属性鉴别，以芦丁计总黄酮的含量测定方法，有效控制单味陆英提取加工制成的胶囊质量，通过对数批中试样品的检验.freell，超声提取30min，滤过，挥干溶剂，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，用甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。再按供试品

2、溶液方法制备阴性对照溶液。薄层板：以0.3%CMC-Na为粘合剂的硅胶G板。展开剂的选择：分别以（1）氯仿-丙酮（9:1）、（2）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）、（3）环己烷-丙酮（3:1）、（4）环己烷-丙酮（6:4）为展开剂，以15%硫酸乙醇溶液为显色剂，热风吹至斑点显色，结果显示（1）、（3）展开剂较为理想，阴性对照无干扰，由于氯仿毒性较大，因此最后选定，（3）展开剂，TLC图谱见图1。图1陆英胶囊TLC图1.熊果酸对照品；2～5.20100613，20100614，201006

3、15，20101115批陆英胶囊2.2总黄酮含量测定2.2.1对照品溶液制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品12.8mg，置于50ml容量瓶中，加70%乙醇适量，振摇使其溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含芦丁0.236mg）。2.2.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml分别置于25ml容量瓶中，各加水至10ml，分别加5%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝溶液1.0ml，摇匀，放置6min，加氢氧化钠试

4、液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15min；以相应的溶液为空白。照分光光度法于500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程，Y=11.524,.freelg/ml范围内呈现良好的线性关系。2.2.3精密度试验精密量取对照品溶液，照含量测定项下的方法测定吸收度，重复测定5次，结果芦丁的RSD=0.64%，表明精密度良好。2.2.4稳定性试验取陆英胶囊（批号20100615）供试品溶液，照含量测定项下的方法测定吸收度，进行稳定性试验，胶囊提取液在显色后的

5、15～30min内，吸光度基本稳定，因此选择在显色后15min进行测定。2.2.5重现性试验精密称取陆英胶囊（批号20100615）样品6份，照含量测定项下的方法测定吸收度，计算含量，结果RSD=0.67%，表明该方法的重现性较好。2.2.6回收率试验精密称取陆英胶囊样品（批号20100615）粉末约1g，共6份。分别精密加入芦丁对照品适量，照含量测定项下的方法测定吸收度，从标准曲线上读出芦丁的量，计算回收率。结果表明平均回收率为98.59%，RSD=0.38%，回收率较好。2.2.7总黄酮含量

6、测定按文中含量测定方法对10批陆英胶囊进行总黄酮含量测定。结果表明总黄酮含量均大于6.43mg/粒，因此规定本品每粒含总黄酮含量以芦丁（C27H30016）计，不得少于6.0mg。3讨论本品的薄层层析鉴别均作了阴性对照试验，结果表明各特征薄层斑点不受样品中其他各药的干扰，专属性较强，简明易行，可作为本品定性检测指标。对陆英胶囊（批号20100615）中总黄酮的提取分别采用乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇、70%甲醇水4种溶剂回流提取，结果表明甲醇提取总黄酮提取率较高，且杂质较少，故确定甲醇为提取溶剂。用

7、超声波法、索氏提取法、热回流提取法、微波提取法4种提取方法来提取总黄酮，结果显示热回流提取法提取总黄酮含量较高，重现性较好，条件易控制，因此将热回流提取法作为标准中的提取方法。本方法采用甲醇热回流提取，UV法测定以芦丁计总黄酮的含量准确、快速、重复性好，故可作为本品的含量测定方法。