nyt 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和t-2毒素的测定 液相色谱—串联质谱法

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1、ICS65.120B46中华人民共和国农业行业标准NY/T2071—2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱—串联质谱法Determinationofaflatoxins，zearalenoneandT-2infeeds—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2011-09-01发布2011-12-01实施中华人民共和国农业部发布NY/T2071—2011前言本标准遵照GB／T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC／TC76)归口。本标准起

2、草单位：浙江省饲料监察所、浙江大学饲料研究所。本标准主要起草人：朱聪英、应永飞、韦敏珏、陈慧华、陆春波、陈勇、罗成江、屈健、占秀安、余东游。ⅠNY/T2071—2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱一串联质谱法1范围本标准规定了饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素含量的液相色谱—串联质谱测定方法。本标准适用于单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、玉米赤霉烯酮和T-2毒素含量的测定。本标准各黄曲霉毒素与T-2毒素的检测限为1.0µg／kg，定量限为2.0µg／kg;玉米赤霉烯酮的检测限为

3、5.0µg／kg，定量限为10.0µg／kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14699.1饲料采样GB／T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素经乙腈溶液提取，正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化后，氮气吹干，甲酸乙腈溶液溶解，液相色谱—串联质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片及其离子丰度比定性，外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯

4、，水符合GB／T6682中一级水的规定。4.1乙腈。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4正己烷。4.5甲酸：色谱纯。4.6冰乙酸。4.7提取液：准确量取乙腈(4.1)840mL和水160mL，摇匀，即得。4.8甲酸溶液(0.1%)：准确量取甲酸(4.5)1mL加水至1000mL，摇匀，即得。4.9乙酸溶液(0.02%)：准确量取冰乙酸(4.6)0.2mL加水至1000mL，摇匀，即得。4.10甲酸乙腈溶液：取甲酸溶液(4.8)50mL加乙腈(4.2)至100mL，摇匀，即得。4.11黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、玉米赤霉烯酮和T-2毒素标准品：纯

5、度≥97.0%。4.12标准储备液：分别精密称取6种霉菌毒素标准品(4.11)至棕色容量瓶中，用甲醇配成浓度各为1NY/T2071—2011100µg／mL的霉菌毒素标准储备液，置－-20℃保存。警告：由于霉菌毒素毒性很强，试验人员应注意自我保护。操作时,应避免吸入、接触霉菌毒素标准溶液。配置溶液应在通风橱内进行，工作时应戴眼镜、穿工作服、戴医用乳胶手套。凡接触霉菌毒素的容器，需浸入1%次氯酸钠溶液，过夜后清洗。同时，为了降低接触霉菌毒素的机会，本标准鼓励直接购买并使用霉菌毒素的有证标准储备液。4.13混合标准储备液：分别吸取一定量的6种霉菌毒素标准储备液(4.12)，置于棕色容量瓶中，用

6、甲醇稀释成浓度为1.00µg／mL的混合标准储备液。保存于4℃冰箱中。4.14基质匹配标准系列工作溶液：分别吸取一定量的混合标准储备液(4.13)，添加空白样品提取液，氮气吹干后，用流动相稀释成浓度为1.0µg／L～200.0µg／L的混合标准系列工作溶液，临用新配。4.15霉菌毒素多功能净化柱：TrilogyTC-M160柱*，或效果相当者。5仪器和设备5.1液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾电离源。5.2离心机：最大转速8000r／min或以上。5.3固相萃取装置。5.4旋涡混合器。5.5分析天平：感量0.00001g。5.6天平：感量0.01g。5.7氮吹仪。5.8超声波清洗器。6测定

7、步骤6.1采样和试样制备按GB／T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取200g，按照GB／T20195的规定制备样品，粉碎后过0.45mm孔径的分析筛，混匀，装入磨口瓶中，备用。6.2试样提取与净化称取5g±0.02g试样于50mL离心管中，准确加入25mL提取液(4.7)，涡旋混匀2min，置于超声波清洗器中超声提取20min,中间振荡2次～3次；取出,于8000r／min离心5min，倾出上清液至分液