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时间:2018-05-17
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1、第一章X射线的物理学基础材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础。衍射分析是以材料结构分析为基本目的的分析方法,包括X射线衍射分析、电子衍射分析。光谱分析是以材料成分分析为基本目的的分析方法,包括各种吸收光谱分析方法、发射光谱分析方法和散射光谱〔拉曼散射谱〕分析方法。能谱分析是以材料成分分析为基本目的的分析方法,包括光电子能谱、俄歇电子能谱、离子中和谱和电子能量损失谱。电子显微分析是以材料微观形貌、结构与成分分析为基本目的。其中的一些分析方法也可归于光谱分析〔如电子探针〕、能谱分析〔如电子激发俄歇能谱〕和衍射分析〔如电子衍射〕等范畴。透射
2、电子显微镜分析(TEM)和扫描电子显微分析(SEM)及电子探针分析(EPA)是基本的电子显微分析方法X射线衍射学3个分支:1X射线衍射学根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化相关的各种问题,2X射线光谱学在分光晶体结构已知的情况下测定各种物质发出的X射线的波长和强度,研究物质的原子结构和成分3X射线透射学研究X射线透过物质后的强度衰减规律,为人体诊断伤病,探测工件内部缺陷。产生X射线条件⑴以某种方式产生一定量自由电子⑵在高真空中,在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度连续谱的形成:经典物理学-一个带负电荷的
3、电子作加速运动时,周围电磁场将发生急剧变化,此时必然会产生一个电磁波或一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极的时间和条件不同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。量子理论-当能量为1eV的电子与阳极靶原子碰撞时,电子损失自己的能量,其动能的一部分以X光子的形式辐射出来,其余部分转化为热能。在与阳极靶相碰的众多电子中,有的发生一次碰撞,即辐射一个光子,有的则多次碰撞辐射多个能量各异的光子,它们的总和构成连续谱。一个电子经一次碰撞即把所有能量转变为光子能量,此时光子能量达到最大短波限仅与管电压有关强度Ic=KiZV2效率特征X射线—当管电压达到或超过某一临界值时,阴
4、极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外,原子处于高激发态,有自发回到低能态的倾向,外层电子向内层空位跃迁,多余能量以X射线的形式释放出来X射线的散射分两类:相干散射-当X射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场作用下将产生受迫振动,其频率与X射线相同。任何带电粒子的受迫振动将产生交变电磁场,进而向四周辐射电磁波,其频率与带电粒子振动频率相同。由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称相干散射→X射线衍射学基础非相干散射-X射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X射线光子离开原来方向,能
5、量减小,波长增加。也称为康普顿散射。光电效应是指物质在光子作用下放出电子的过程。X射线与物质的相互作用可以看成是光子与物质中原子的相互碰撞。当光子具有足够能量时,可以将原子内层电子击出,原子处于激发态,外层电子向内层空位跃迁,多余能量以辐射方式释放——二次特征X射线或荧光X射线入射X光子能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远处所做的功WK,即K吸收限每种物质的K激发限波长λK都有自己特定的值俄歇电子原子内层电子被击出→K层空位→L层电子向空位跃迁→多余能量使L层或更外层电子电离→俄歇效应,电离出的电子。X射线衰减μm=w1μm1+w2μm2+w3μm3+…+wnμmn;wn—各组
6、元的质量分数,μmn—各组元的质量吸收系数μm=kλ3Z3滤波片选择λKβ<λK滤<λKαZ靶<40,Z滤=Z靶-1,Z靶>40,Z滤=Z靶-2阳极靶材选择在衍射分析中,当入射X射线激发样品大量荧光辐射时,会增加衍射花样的背底,使图象不清晰,给分析带来困难。即使靶材产生的特征X射线波长偏离样品的吸收限,避免激发样品产生强烈荧光辐射。Z靶=Z样-1或Z靶>Z样第二章X射线衍射原理衍射的本质就是晶体中各原子相干散射波叠加的结果。衍射花样反映了晶体内部原子排列的规律。⑴X射线衍射方向反映了晶胞的形状和大小;⑵X射线衍射强度反映了晶胞中的原子位置和种类倒易矢量gHKL*=Ha*+Kb*+Lc
7、*∣g*∣=1/dHKL由于gHKL*在方向上是正空间中(HKL)面的法线方向,在长度上是1/dHKL,所以gHKL*唯一的代表正空间中的相应的一组(HKL)晶面布拉格方程2dsinθ=nλ2dHKLsinθ=λ产生衍射条件d≥λ/2厄瓦尔德图解
8、(S-S0)/λ
9、=
10、g*
11、粉末多晶法:多晶粉末中含有大量取向不同的小晶粒,其同名(HKL)晶面相应倒易点在空间构成一个以倒易矢量长度为半径的球面(倒易球)。不同(HKL)面对应的倒易球半径不同。当倒易球与反射球
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