材料现代分析方法复习要点总汇

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1、X射线衍射束的强度1.粉未多晶的衍射线强度2.影响衍射线强度的因素1.粉未多晶的衍射线强度布拉格方程是产生衍射的必要条件，但不是充分条件，描述衍射几何的布拉格定律是不能反映晶体中原子的种类和它们在晶体中的坐标位置的。这就需要强度理论。1．衍射线的绝对强度与相对强度①绝对强度（积分强度、累积强度）是指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。②相对强度用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度。2．粉未多晶的衍射强度I相对=P·F2··e-2M·A衍射线的强度•相对强度:I相对=F2P（1+cos22θ/sin2θcosθ）e-2M1/u式中：F——结构因子；P——多重性因子；分式为角因

2、子，其中θ为衍射线的布拉格角；e-2M——温度因子；1/u-吸收因子。以下重点介绍结构因子F§2影响衍射线强度的其它因素1.多重性因子P指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面数。　　　晶体中面间距相等的晶面称为等同晶面。根据布拉格方程，在多晶体衍射中，等同晶面的衍射线将分布在同一个圆锥面上，因为这些晶面对应的衍射角2θ都相等。多晶体某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比，因此，在其他条件相同的情况下，多晶体中某种晶面的等同晶面数目愈多，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线也必然愈强。2.角因子（1+Cos22θ）/Sin2θCosθ3.温度因子（第84页）e-2M）由于原子热振动使点阵中原

3、子排列的周期性部份破坏，因此晶体的衍射条件也部份破坏，从而使衍射强度减弱。晶体的中原子的热振动，衍射强度受温度影响，温度因子表示为e-2M。4.吸收因子A因为试样对X射线的吸收作用，使衍射线强度减弱，这种影响称吸收因子。晶体的X射线吸收因子取决于所含元素种类和X射线波长，以及晶体的尺寸和形状。思考题•系统消光P78•五个因子的定义、表达•体心立方和面心立方结构点阵消光规律的推导多晶体X射线衍射分析方法 X射线衍射的方法和仪器 粉晶德拜照相法粉晶衍射仪法多晶—粉末法λ不变θ变化德拜法、衍射仪法单晶—λ变化θ不变劳厄法λ不变θ变化周转晶体法§1粉晶德拜照相法 定义：利用X射线的照相效应，用底片

4、感光形式来记录样品所产生的衍射花样。1．照相法基本原理由于粉末柱试样中有上亿个结构相同的小晶粒，同时它们有着一切可能的取向，所以某种面网（dhkl）所产生的衍射线是形成连续的衍射园锥，对应的园锥顶角为4θhkl；由于晶体中有很多组面网，而每组面网有不同的值，因此满足布拉格方程和结构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的园锥，而这些园锥的顶角为不同的4θhkl；•衍射花样的记录、测量及计算•①记录方式•按底片的安装方式不同，有三种方法：•正装反装不对称装•②测量与计算•I相对—目测估计、测微光度计测量•dhkl—从底片上测量计算、使用d尺31由于底片是围绕粉末柱环形安装的，所以在底片上衍射

5、线表现为一对对称的弧线（θ=450时为直线），一对弧线代表一组面网（dhkl）每对弧线间的距离为4θhkl，所张的弧度为：S=R4θhkl技术1、样品粉末状1mg，用有机胶粘在玻璃丝上。2、不对称安装，放在X光下嚗光4小时，然后冲洗，底片叫德拜图，黑的即为衍射线。3、底片上的黑度代表强度。每一对弧代表一个面网。4、整个胶片长2T对应360°，Φ=57.3mm，1mm=2°5、由Debey得到各面网的d值，由黑度得到各面网的相对强度I/I0值。8．其他照相法按聚焦原理，设计聚焦相机，达到提高分辨能力又节省曝光时间的目的。①西曼—鲍林相机聚焦原理利用发散度较大的入射X射线束，照射试样上较大区域

6、，由粉末多晶试样中某一组面网所发生的衍射在照相底片上仍然聚焦集中到一点（或一条细线）的衍射方法，称为聚焦法。②纪尼叶相机纪尼叶相机是将弯曲晶体单色器与聚焦相机结合而成的衍射方法。X射线衍射仪§X射线衍射仪是用射线探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置，并将它转化为电信号，然后借助于计算技术对数据进行自动记录、处理和分析的仪器。技术上的进步，使衍射仪测量精度愈来愈高，数据分析和处理能力愈来愈强，因而应用也愈来愈广。§衍射仪按其结构和用途，主要可分为测定粉末试样的粉末衍射仪和测定单晶结构的四圆衍射仪，此外还有微区衍射仪和双晶衍射仪等特种衍射仪。尽管各种类型的X射线衍射仪各有特点，但从应用的角度出

7、发，X射线衍射仪的一般结构、原理、调试方法、仪器实验参数的选择以及实验和测量方法等大体上相似的。虽然由于具体仪器不同，很难提出一套完整的关于调试、参数选择，以及实验和测量方法的标准格式，但是根据仪器的结构原理等可以寻找出对所有衍射仪均适用的基本原则，掌握好它有利于充分发挥仪器的性能，提高分析可靠性。§X射线衍射实验分析方法很多，它们都建立在如何测得真实的衍射花样信息的基础上。尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只