现代材料研究分析方法考研复习精华

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1、现代材料研究分析方法考研复习精华热分析：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。一、热重法（TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。二、差热分析法（DTA）差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。三、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术。AB段：热重基线B点：Ti起始温度C点：Tf终止温度D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大

2、斜率切线交点。Tm最大失重温度DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个重量变化阶段。热重法：热天平测量原理；热重与微商热重曲线；TG/DTG曲线热天平测量原理AB段：热重基线B点：Ti起始温度C点：Tf终止温度D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大斜率切线交点。Tm最大失重温度DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个重量变化阶段。升温速率对TG-DTG曲线的影响升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失重量保持恒定。中间产

3、物的检测与升温速率密切相关，升温速率快不利于中间产物的检出，因为TG曲线上拐点变得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。应用：CuSO4·5H2O脱水历程差热分析法差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。差热分析基本原理DTA仪的基本结构差热分析基本原理差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或

4、低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高，这样，两侧就有一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。DTA仪的基本结构差热分析仪通常由加热炉、温度控制系统、信号放大系统、差热系统及记录系统组成。影响曲线形状的因素影响差热分析的主要因素有三个方面：仪器因素，实验条件和试样。实验条件升温速率；稀释剂的影响；差热曲线分析差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因有：矿物质脱水相变

5、物质的化合或分解氧化还原差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解释。现在普遍采用的联用技术。差示扫描量热分析法差示扫描量热分析原理（1）功率补偿型差示扫描量热法；（2）热流式差示扫描量热仪；DTA和DSC的区别X射线检测X射线在分析方面的应用一x射线照射后在晶体中产生衍射和散射现象研究物相结构的x射线分析以被照元素产生特征x射线来研究物相化学成分的x射线荧光分析以被照元素对x射线吸收来探测物相的x射线透射分析X射线管X射线管示意图X射线的产生X射线的物理基础X射线管

6、的工作原理整个X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间加以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生X射线，这些X射线通过用金属铍（厚度约为0.2mm）做成的x射线管窗口射出，即可提供给实验所用。X射线谱连续谱：强度随波长连续变化的连续谱。特征谱：高速电子将原子的内层电子驱逐，原子内部电子产生下低能量为跃千，多余的能量辐射。特征谱线又称为标识谱，即可以来标识物质元素。X射线谱我们学过的x射线分析各自利用的是什么线谱？散射现象相干散射；不相干散射X

7、射线的性质X射线衍射产生的条件：Bragg衍射方程及其作用Bragg衍射方程重要作用：(1)已知，测角，计算d；x衍射分析；(2)已知d的晶体，测角，得到特征辐射波长，确定元素，X射线荧光分析X荧光光谱法(XRF)X射线荧光分析原理当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,即发射出具有一定特征的X射线谱,特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z)有关,而与激发X射线的能量无关.谱线的强度和元素含量的多少有关,所以测定谱线的波长,就可知道试样中包含什么元素,测定谱线的强度,就可知道该元素的含量.Moseley定律元素的

8、荧光X射线的波长()随元素的原子序数(Z)增加，有规律地向短波方向移动。K，S常数，随谱系(L，K，M，N)而定。定性分析的数学基础；测定试样的X射线荧光光谱，确定各峰代表的元素。二、X射线荧光光谱仪X-rayfluorescencespectrometer波长色散型：晶体分光能量色散型：高分辨半导体探测器分光波长色散型X射线荧