电解铜箔生产常见问题及处理

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1、电解铜箔生产常见问题及处理随着电子信息产业的发展，电子产品轻量化、集成化要求越来越高，电解铜箔作为电子行业的基础性材料，不仅对产品的抗拉强度、延伸率、抗剥离强度、防氧化性等物化性能指标提出了更高要求，而且要求铜箔微观晶粒组织和表面微观形貌结构更均匀精细。电解铜箔生产工艺复杂，涉及专业广泛，生产过程既有机械电子设备又有电化学过程，分系统之间相互关联相互影响，相关技术大多是交叉、边缘学科，对处理实际生产中遇到的复杂问题缺乏成熟的理论支持。本文通过对实际生产中常见问题的总结，提出了一些有参考价值的处理方法，希望

2、能引起同行的注意和指正，引发更成熟的研究方法和处理方法。1、溶液净化未处理箔（毛箔）的制造过程是铜箔生产中最关键的环节，绝大多数的物化性能指标与毛箔有着直接或间接的关系。毛箔的电沉积过程离不开溶液，所以其溶液尤为重要，纯净无杂质、成分均匀稳定的毛箔溶液是生产高品质铜箔的必需条件。实际生产中不可避免会有一些杂质通过原料铜、废箔、水、酸的加入和设备自身的磨损腐蚀进入到溶液中，因此生产中的溶液含有不溶性的微粒、可溶的离子分子基团和有机物等各种杂质，这些杂质大多数对铜箔品质有负面影响，应尽可能减少杂质进入溶液系统

3、或采用有效方法把杂质控制在合理范围内。不溶性微粒主要来源于原料铜的加入和废箔回用，活性炭和其它有机物吸附剂在使用中也会少量分解形成不溶性微粒。在基箔电沉积过程中微粒夹杂于组织内或吸附于铜箔表面，造成箔面粗糙、针孔、渗透点等质量缺陷。一般采用多级过滤的办法将微粒由大到小逐级过滤去除，过滤精度最高可以达到0.5μm以内。随着过滤层级的增加和过滤精度的提高溶液净化效果相应提高，铜箔组织的致密性和表面微观结构的细致性都明显优化，表现为延伸率、抗拉强度等指标的提高。高度净化的基箔溶液是生产高品质铜箔前提条件之一。增

4、加过滤次数也是溶液净化的有效方法，通常循环过滤液量应为生产供液量的1.5倍以上。提高溶液的净化，设备投入和运行费用会大幅增加，在净化工艺设计时要兼顾工艺性和经济性。过滤器在初期运行时往往达不到设计精度，使用一段时间后过滤材料的表面会因为滤渣的沉积而产生“搭桥”作用，过滤压力略微增加而过滤精度提高并更稳定，所以过滤器的清洗和滤料的更换应该交替周期处理，前一级和后一级过滤器不宜同时进行，避免因集中处理造成溶液净化度发生波动。可溶性的离子分子基团对铜箔质量的影响机理非常复杂。溶液中的离子除Cu2+、H+及SO4

5、2-之外都会干扰铜箔正常的电沉积过程。某些金属阳离子直接参与铜箔晶体的成核过程，导致铜箔微观组织结构缺陷——孪晶、错层等；这些金属阳离子杂质具有与Cu2+的离子水合物体积大小接近或硫酸体系下电极电位接近的特点。Cu+离子在正常溶液中含量极少，而且随着H2SO4浓度的提高而降低；Cu+离子自身会发生歧化反应生成Cu0和Cu2+，Cu0呈分子状态分散在溶液中，阴极沉积时随机夹杂于铜箔组织中，其结晶尺寸远比正常结晶大的多，使箔层出现毛刺、粗糙、针孔等缺陷；在溶铜时氧化不充分会产生Cu+离子，所以溶铜应保证鼓风量

6、大于铜氧化需氧量，促进Cu完全氧化生成Cu2+，同时控制好H2SO4浓度抑制Cu+离子产生，溶铜出液H2SO4浓度不应低于60g/l，另外加入适量双氧水可促使Cu+离子转化为Cu2+离子。Cu的同族金属的影响不容忽视，例如Ag+离子，应尽可能防止其进入溶液或设法清除。H+离子是电流的主要传递介质，其浓度大小与槽电压呈正比关系，所以适当提高H+离子浓度可以减少制造基箔的电能消耗；但H+浓度增加设备尤其是阴极辊、阳极板腐蚀速度加快，H+浓度过高铜箔表面出现粗化趋势。溶液中的阴离子主要影响阳极反应过程，某些小基

7、团阴离子也参与阴极反应过程，如卤族元素F-、Cl-等。氢氟酸是钛的强溶剂，常温下即使微量也会腐蚀阳极板、阴极辊，应严禁F-离子进入溶液。Cl-离子活性较F-离子略低一些，在酸性和加热条件下对钛有腐蚀性，Cl-离子浓度不宜太高。Cl-离子在溶液中一方面与Cu+离子反应生成CuCl胶体颗粒，抑制了Cu+的影响，同时也是一种有效的光亮剂，负电性的Cl-离子因电场作用虽然只有少量在阴极附近，仍然参与了Cu2+的阴极沉积过程。Cl-离子的存在影响了Cu的转化结晶速度，提高了阴极极化，使铜箔晶粒组织和表面均匀细致。氯

8、离子的浓度范围10—50mg/l，浓度太低不能发挥光亮剂作用，浓度过高铜箔表面粗糙并产生毛刺，设备腐蚀速度加快。溶液中的可溶性杂质在正常生产时多数在合理浓度范围内波动，不会影响铜箔品质，少量杂质会随着生产时间延长在溶液中逐渐积累，有时管理不善或生产事故造成杂质超标，需要去除过量的杂质以保持溶液洁净。小电流电解法是一种有效的去除杂质方法，应用范围广而且使用过程不会造成新的污染，通常电流密度控制在100A/m2以内，电流和液流量根