资源描述：
《抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究【摘要】目的建立抗感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芩、甘草、桔梗进行鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：甲醇-水－磷酸(43∶57∶0.2)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：280nm；进样量：10μL。结果薄层色谱专属性强；黄芩苷的线性范围为0.0496～0.2976μg,r＝0.9997,平均加样回收率为101.80%,RSD＝1.86%(n＝6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为抗感冒颗粒的质量控制标准。【关键词】抗
2、感冒颗粒；黄芩苷；黄芩；甘草；桔梗；高效液相色谱法 Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforKangganmaoGranule.MethodsRadixscutellariae,radixetrhizomeglycyrrhizaeandradixplatycodonisintheprescriptioninedbyHPLC.ThecolumnofAichromBond-AQ-C18(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseL/min,thecolumntemperatureof30℃,andpeaks.ResultsTh
3、echaracteristicofidentificationbyTLCethodaoGranule；baicalin；radixscutellariae；radixetrhizomeglycyrrhizae；radixplatycodonis；HPLC抗感冒颗粒处方由金银花、连翘、黄芩等9味药材组成。用于风热感冒,发热恶风,鼻塞头痛,咽喉肿痛。本试验对方中黄芩、甘草、桔梗进行了鉴别,同时用HPLC法测定了制剂中黄芩苷的含量,建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。 1仪器与试药日本岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪,岛津SPD-10AVP紫外检测器,HL含1mg的溶液,作为对照品溶液。
4、取本品10g,加甲醇30mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水5mL,加热使溶解,趁热滤过,滤液用盐酸调节pH值至1～2,摇匀,80℃保温30min,放冷,离心15min,残渣加甲醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液[1]。取除黄芩以外的其它8味药材按处方比例制得阴性样品10g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。 吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。 2.2甘草薄层色谱鉴别取甘
5、草对照药材5g,加盐酸1mL及石油醚(60～90℃)25mL,加热回流1h,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60～90℃)1mL使溶解,作为对照药材溶液[2]。取本品15g,加盐酸2mL及石油醚(60～90℃)40mL,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除甘草以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品15g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。 吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%的磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药
6、材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。 2.3桔梗薄层色谱鉴别[3]取桔梗对照药材5g,加7%的硫酸乙醇-水(1∶3)混合液25mL,加热回流1h,放冷,用三氯甲烷提取2次,每次20mL,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品15g,加7%的硫酸乙醇-水(1∶3)混合液40mL,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除桔梗以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品15g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。 吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫
7、酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。 3含量测定 本方中黄芩用量较大,且其中含有的黄芩苷化学性质稳定,测定方法简便,故在含量测定时选择黄芩苷为指标[4]。 3.1色谱条件AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2),流速：1.
