加味逍遥颗粒剂薄层色谱研究

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1、加味逍遥颗粒剂薄层色谱研究更新日期：2010-06-09点击：王迎春　汪明白提要　应用TLC法鉴别加味逍遥颗粒剂中当归、牡丹皮、柴胡及甘草。方法简便、快速、准确，结果可靠。　　关键词　加味逍遥颗粒剂；　TLC　　加味逍遥颗粒剂系由加味逍遥丸剂型改进而成，具有疏肝健脾、养血调经之功效。本文应用薄层色谱法较系统地建立了该制剂的定性鉴别方法。1　仪器及试药　　PBQ-I型薄层自动铺板仪(重庆南岸新力实验电器厂)；当归、柴胡、甘草对照药材，丹皮酚对照品(购自中国药品生物制品检定所)；加味逍遥颗粒剂、牡丹皮药材(购自句容市医药总公司，后者经本所中药室鉴定为毛茛科牡

2、丹的根皮)；所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2.1　当归的鉴别2.1.1　供试品溶液及阴性对照液的制备：取颗粒剂6g，研细，加乙醇10ml，密塞，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮溶解成1ml，制得供试液。同法制得阴性对照液。2.1.2　对照品溶液的制备：取当归对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液1ml。2.1.3　TLC鉴别：吸取上述3种溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板(105℃活化1h)上，以环已烷-醋酸乙酯(3∶1)上行展开10cm，取出晾干，置紫外灯(365nm)下检视。结果表明，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，呈相同颜色

3、的荧光斑点，而阴性对照液无相应斑点，结果见图1。图1　当归TLC图　　1.当归药材对照液2.供试品溶液3.阴性对照液2.2　牡丹皮的鉴别2.2.1　供试品溶液及阴性对照液的制备：取样品1g，按2.1项下供试液制法制成1ml，得供试液。同法制得阴性对照液。2.2.2　对照品溶液制备：取丹皮酚对照品，加丙酮使成1mg/ml。另取牡丹皮对照药材0.2g，同供试品溶液制备方法制备药材对照液。2.2.3　TLC鉴别：分别吸取上述4种溶液各5μl，分别点于同上硅胶G板上，环已烷-醋酸乙酯(3∶1)上行展开10cm，取出晾干，4%三氯化铁乙醇液显色。结果表明，供试品色

4、谱在与对照品对药材色谱相应位置上呈紫红色斑点。见图2。2.3　柴胡的鉴别2.3.1　供试品溶液及阴性对照液的制备：取样品3g，研细，加甲醇15ml，密塞，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加2%氢氧化钠溶液10ml溶解，水浴加热0.5h，冷却，加正丁醇10ml萃取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，制成供试液。同法制得阴性对照液。2.3.2　对照品溶液的制备：取柴胡对照药材0.5g，同法制成2ml药材对照液。2.3.3　TLC鉴别：分别吸取上述3种溶液10μl，点于同一硅胶G板上，氧仿-甲醇-水(30∶10∶1)上行2次展开，每次展距10c

5、m，取出晾干，喷以50%硫酸乙醇液，100℃烘5min。结果显示，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上呈相同颜色的斑点。见图3。图3　柴胡TLC图1.柴胡药材对照液2.供试品溶液3.阴性对照液2.4　甘草的鉴别2.4.1　供试品溶液及阴性对照液的制备：取样品3g，研细，分别加甲醇15ml，密塞，超声处理15min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水10ml溶解，再加正丁酚10ml萃取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解成2ml，制得供试液，同法制得阴性对照液。2.4.2　对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.5g，同法制成2ml对照品溶液。2.4.3　TLC鉴别

6、：分别吸取上述3种溶液各5μl，点于同一硅胶G板上，正丁醇-浓氨水-乙醇-水(5∶0.4∶1∶1.6)上行展开10cm，取出晾干，喷以50%硫酸乙醇液，100℃烘5min。结果表明，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上均呈相同颜色的斑点，见图4。图4　甘草TLC图　　1.甘草药材对照液2.供试品溶液　3.阴性对照液3　小结与讨论3.1　本文应用TLC法分别鉴别该颗粒剂中当归、牡丹皮、柴胡、甘草，方法简便，具有较好的重现性，可作为该制剂的质量控制标准。3.2　研究认为，薄层厚度、活化程度(温度、时间)、展开剂及展距均影响TLC的重现性。柴胡的薄层层析研究中

7、采用2次展开，每次展距宜10cm。3.3　中成药的质量控制在建立定性鉴别的同时，尚应建立含量控制指标，关于该制剂的含量测定方法尚待进一步研究。作者单位:王迎春　江苏省句容市药品检验所　　　　汪明白　江苏省句容市人民医院