鱼腥草挥发油gc指纹图谱及其道地性研究

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1、鱼腥草挥发油GC指纹图谱及其道地性研究作者：王宇红，张水寒，蔡光先【关键词】鱼腥草；,,指纹图谱；,,聚类分析；,,毛细管气相色谱；,,道地性　　摘要：目的建立鱼腥草挥发油的指纹图谱，为含鱼腥草中药制剂指纹图谱奠定基础。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地鱼腥草的挥发油；用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱(GCFPS)；选用聚类法分析结合含量比较判断其道地性结果该方法灵敏度高，稳定性、重现性的RSD＜3%。结论该指纹图谱方法简便，重现性好，可作为鱼腥草药材的质量控制方法。　　关键词：鱼腥草；指纹图谱；聚类分析；毛细管气相色谱；道地性　　Abstract：ObjectiveTodeve

2、lopthechromatographicfingerprintforthecharacteristicofthevolatileponentsofHouttuyniacordatdThunb..MethodsVolatileponentsofHouttuyniacordatdThunb.fromdifferentregionsdistillation,andthechromatographicfingerprintsatography.Thefuzzyclusteranddeterminationethodgavehighsensitivity,reproductionand

3、RSDorethan3%.ConclusionAnanalysisofthebinationofchromatographicfingerprintandfuzzyclusterisconvenientandaccurate.ItissuitableforthequalitycontrolofHouttuyniacordatdThunb..　　Keyatography;Fuzzycluster;Genuineness　　鱼腥草为三白草科植物蕺菜HouttuyniacordataThunb．的干燥地上部分，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的功效，用于肺痈吐脓、痰热喘咳、热痢热淋、

4、痈肿疮毒等症，因其良好的药理作用，被广泛应用于临床。现代研究表明鱼腥草主要有效成分为其挥发性物质，甲基正壬酮(methyl2n2nonyl2ketone)、鱼腥草素(decanoylacetaldehyde)、月桂烯(myrcene)等成分［2］。本文采用气相色谱法建立鱼腥草药材的指纹图谱，结合甲基正壬酮的含量对该指纹图谱的特征峰数据进行系统聚类分析和相似度评价，为鱼腥草的质量控制提供科学依据。　　1仪器与试剂　　SP-6890气相色谱仪（山东鲁南），OV-17毛细管柱（30m×0.32mm×0.5μm，中科院），CT-1A氮、氢、空气发生器（武汉科林分析技术研究所）。甲基正壬

5、酮对照品（中国药品生物制品检定所，编号：08349501），正十五烷（色谱纯），正己烷（分析纯）。10批鱼腥草药材来源见表1。　　2方法与结果　　2.1色谱条件与系统适用性实验OV-17毛细管柱（30m×0.32mm×0.5μm），汽化室温度200℃，FID检测器温度210℃，升温程序为：柱室初始温度60℃保持4min，以2℃/min升温至100℃，保持2min，再以3℃/min升温至130℃，保持2min，再以1℃/min升温至140℃，保持2min，再以10℃/min升温至230℃，保持1min。分流比1∶50，柱头压0.05Mpa，尾吹压0.04Mpa。　　2.2参照物溶

6、液的制备取正十五烷适量，精密称定，加用正己烷制成每毫升含5mg的溶液，作为内标溶液。　　2.3对照品溶液的制备取甲基正壬酮对照品26mg精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。　　　　2.4供试品溶液的制备取本品75g，研细，参照挥发油测定法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录XD甲法）蒸馏提取挥发油，自测定器上端加水使充满刻度部分，再加正己烷1ml，连接回流冷凝管，缓缓加热至沸，并保持微沸4h放置30min，取正己烷层置2ml容量瓶中，加内标溶液50μl，加正已烷稀释至刻度，即得。　　表1鱼腥草样品来源（略）　　2.5样品的测定分别精密吸取参照物溶液

7、、对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，记录60min，即得。以正十五烷色谱峰的保留时间为1计算相对保留时间，计算，即得。　　2.5.1空白实验取内标液1.0μl，进色谱仪。见图1。　　2.5.2阳性对照实验取甲基正壬酮对照液1.0μl，进色谱仪。见图2。取1μl供试液进气相色谱。见图3。　　图1溶剂+内标（略）　　图2内标+对照品（略）　　图3鱼腥草药材供试液（略）　　2.6方法学研究　　2.6.1标准曲线的绘制分别吸取上述对照液0.1，0.5，0.75，1，1.5ml，用