木香挥发油ｇｃ指纹图谱的建立

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1、木香挥发油ＧＣ指纹图谱的建立作者：杨华生，蔡光先，杨永华，张水寒，吴璐【摘要】目的建立木香饮片挥发油指纹图谱。方法采用毛细管气相色谱法建立木香挥发油指纹图谱。结果所建立的挥发油指纹图谱，有色谱峰约５０个，其中特征峰１０个。共有峰的相对保留时间ＲＳＤ的平均值为０．８１％。结论该指纹图谱方法简便，重复性好，为木香饮片提供了一种可行质控方法。【关键词】木香；挥发油；指纹图谱；毛细管气相色谱〔Ａｂｓｔｒａｃｔ〕ＯｂｊｅｃｔｉｖｅToestablishthefingerprintsforthevolatil

2、eoilofAucklandialappaDee.MethodsThefingerprintsatography.ResultsThefingerprintseanvalueofmunalpeakRSDethodtoestablishthefingerprintsisunplicatedatography木香为菊科植物木香ＡｕｃｋｌａｎｄｉａｌａｐｐａＤｅｃｎｅ．的干燥根。主产于云南、四川、广东等地，具有行气止痛，温中和胃之功效?眼１－２?演。有２．５样品测定取１０批木香饮片，按“２．3”项下制备

3、供试品，以去氢木香内酯为对照品（Ｓ），其相对保留时间为１，标示了木香挥发油指纹图谱中１０个特征峰，其相对保留时间见表１，相对峰面积见表２。２．６结果研究结果共有峰的峰号（相对保留时间）：１（０．１６８～０．２０６），２（０．１９０～０．２３２），３（０．１８５～０．２２７），４（０．３３１～０．４０５），５（０．３３９～０．４１５），６（０．４１３～０．５０５），７（０．５０４～０．６１６），８（０．５６７～０．６９３），９（０．８２６～１．０１０），Ｓ（１．０００）。对照品及木香挥发油指纹图谱见

4、图１、２。３结论３．１木香饮片粒度的确定取木香饮片饮片、粗粉（２０目）、细粉（８０目）及超微粉（２００目）适量，加水提取挥发油，至挥发油不再增加，读取体积。结果表明：木香饮片粗粉可较好地保留挥发油成分，且较饮片提取更完全；随着粉末粒径的减小，其挥发油损失增多。３．２色谱柱的确定分别用ＳＥ－３０（３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．５μｍ），ＳＥ－５４（３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．５μｍ），ＯＶ－１７（３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．５μｍ）3种色谱柱对木香挥发油进行指纹图谱分析。结果表明：以ＯＶ－１７柱对木香挥发油

5、成分分离最好。３．３程序升温条件的确定采用如下３种升温程序条件对木香挥发油进行指纹图谱分析：升温程序１：升温程序２：见２．１项下。升温程序３：对3种不同程序升温条件下的木香挥发油的指纹图谱进行比较，结果表明，以条件２为好。３．４指纹图谱分析时间的确定按条件２程序升温，在终温的基础上再保持６０min。结果表明：在程序升温结束后，无成分残留，故确定木香挥发油指纹图谱的分析时间为９０min。３．５本方法利用样品的整体信息，抓住主要特征，而不是选出所有峰，更有利于色谱指纹图谱的“整体性”、“模糊性”评价及

6、对木香饮片整体质量的控制；不同产地样品之间均具有相应的主成分峰，其差别仅在于峰面积的不同，可以用相似度评价。本方法重复性好，可操作性强，应用范围广，为木香饮片质量的评价提供了思路与方法。【参考