辛芷气雾剂制备和质量标准的研究

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1、辛芷气雾剂制备和质量标准的研究【摘要】目的探讨辛芷气雾剂的制备与质量标准。方法采用水提醇沉及挥发油提取工艺，提取有效部位；薄层色谱法进行辛夷、白芷的定性鉴别，高效液相色谱法（HPLC法）测定辛芷气雾剂中木兰脂素含量。结果辛芷气雾剂质量稳定，薄层色谱法定性鉴别可行，高效液相色谱法测定其木兰脂素含量准确、重现性强。结论辛芷气雾剂制备工艺合理，质量标准准确可行。【关键词】辛芷气雾剂；制备；质量标准　辛芷颗粒是河北省中医院制剂，用于治疗鼻炎、鼻窦炎，该制剂组方合理、疗效确切、治愈率高［1，2］。通过对组方中诸药有效部位的进一步研究，发现多种挥发油在疾病治疗中发挥主要作用，常规水提、制浸膏再制颗粒的

2、制备工艺势必造成挥发油的损失；口服给药经胃肠吸收后，鼻粘膜组织血药浓度低，进而影响药效的发挥；因此我们运用现代制剂技术把该方制备成辛芷气雾剂。气雾剂通过鼻粘膜局部给药，可避免药物在肝脏的首过作用，减少全身副作用，可使药物充分发挥治疗作用，并具有起效迅速、鼻粘膜组织药物浓度高等优点。本文就辛芷气雾剂的制备与质量标准进行了研究。　　1仪器试药　　Agilentl1O0高效液相色谱仪，欧前胡素对照品(中国药品生物制品检定所提供)，木兰脂素对照品(中国药品生物制品检定所提供)，其他试剂均为分析纯。辛芷气雾剂由河北省中医院制剂科提供。　　2方法与结果　　2.1辛芷气雾剂制备该制剂由辛夷、白芷、薄荷、

3、麻黄、苍耳子、金银花、鱼腥草、黄芩等组成，根据以上药味有效部位的理化性质,采用水提醇沉法及挥发油提取工艺。挥发油提取：将方中辛夷、白芷、薄荷、金银花、川芎、陈皮加水浸泡，水蒸气蒸馏，收集挥发油；药渣并入水提醇沉项。水提醇沉：方中其余药味与上述药渣合并共煎2次，合并煎液，滤过；滤液加3倍量85%乙醇充分搅拌，静置，滤过，回收乙醇，得醇沉药液，醇沉药液经115℃灭菌30min。气雾剂灌装：取挥发油与醇沉药液混合，加入适量助溶剂（丙二醇）、矫味剂，摇匀,静置,滤过，调整药物浓度为1g生药/ml。定量装入气雾剂瓶内，压盖，充入抛射剂（压缩空气，10kg/cm2）即得。包装50ml/支。　　2.2定

4、性鉴别［3］　　2.2.1辛夷鉴别取辛芷气雾剂一支，排尽抛射剂后取药液20ml，氯仿萃取4次，每次15ml，合并萃取液，蒸干，残渣加氯仿2ml溶解，作为供试品溶液；取木兰脂素，加氯仿调至药物浓度为1mg/1mL溶液，作为对照品溶液；另取辛夷药材1g，加乙醇10ml，回流提取40min，滤过，滤液蒸干残渣加氯仿2ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯(7∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于100℃烘烤至斑点显色清晰。结果：供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上均显有相同颜色的斑点

5、。　　2.2.2白芷鉴别取辛芷气雾剂一支，排尽抛射剂后取药液30ml，用乙醚萃取3次，20ml/次，合并乙醚液，将乙醚蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液；取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成1mg/1ml溶液，作为对照品溶液；取白芷药材2g，加乙醚20ml，超声提取20min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1mL溶解，作为对照药材溶液。取上述3种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂，在25℃下展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)检视。结果：供试品色谱中，在与对照品、对照药材相应的位置上分别显示相同颜色的斑点。　　2.3木兰脂素含量测定［4

6、］　　2.3.1色谱条件色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶1∶64)；流速1ml/min；进样量20μl；检测波长278nm；柱温30℃。理论塔板数按木兰脂素计算不低于1500。　　2.3.2溶液制备精密称取木兰脂素对照品，加甲醇制成浓度为0.02mg/ml溶液，作为对照品溶液。取辛芷气雾剂1支，排尽抛射剂后精密量取药液10ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯强力振摇提取4次(15，15，10，10ml)，合并醋酸乙酯提取液，挥干，残渣用甲醇溶解，转入25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。　　2.3.3

7、标准曲线绘制精密称取木兰脂素对照品适量，加甲醇制成浓度为0.0221mg/ml的溶液，分别精密吸取4，11，18，25，32，39μl，高效液相色谱仪测定，以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标进行回归。回归方程为A=518.38742C＋3.12569，r=0.9996，结果表明木兰脂素进样量在0.1086～0.8235μg范围内与峰面积呈良好线性关系。　　2.3.4精密度实验精密吸取木兰脂素对照品溶液20μl，重复进样5次