探头式超声提取三七有效成分的工艺研究

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1、探头式超声提取三七有效成分的工艺研究作者：贲永光，丘泰球，李康，李坤平，孔繁晟【摘要】　　目的采用单频探头式超声(25kHz)技术对三七有效成分进行提取。方法选择乙醇体积分数、物料粒径、提取固液比、提取温度、提取时间5个因素进行正交实验。结果影响三七药材中人参皂苷Rg1的提取率的因素依次为：乙醇体积分数>物料粒径>固液比>提取时间>提取温度，优化工艺参数为：乙醇体积分数95%，物料粒径80～100目，固液比1∶15，提取时间40min，提取温度40℃。在此条件下，人参皂苷Rg1的提取率是69.

2、38%。结论本研究将为三七工业化生产工艺参数的选择提供实验依据。【关键词】探头式超声提取三七人参皂苷Rg1正交试验　　Abstract:ObjectiveToextracttheactiveponentsofPanaxnotoginsengbysinglefrequencyultrasoundaterial,ratioofsolidtoliquor,temperatureandtimeofextractionizedbyorthogonaldesign.ResultsThefactorsinfluencingext

3、ractionrateofginsenosideRg1inPanaxnotoginsengincludedethanolconcentration,particlesize,solid/liquor,temperatureandextractiontime.ThEiroptimalparametersu;solid/liquidratio1∶15g/mL,ultrasoundtime40min,ultrasoundextractiontemperature40℃.Underthisoptimalcondition,t

4、heyieldofginsenosideRg1ethodprovidedusefulparametersfortheextractionofPanaxnotoginseng.　　Keyent　　三七为五加科植物三七(Panaxnotoginseng)的干燥根,有散淤止血、消肿止痛的功效，用于咯血、吐血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛等[1]。三七含有多种与人参皂苷类似的成分,如人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1等皂苷类成分,总皂苷(totalsaponinsofPanaxnotogi

5、nseng)是主要有效成分[2,3]。三七总皂苷具有扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板凝集、延长凝血时间、降血脂、清除自由基、抗炎等作用，临床上主要用于心脑血管疾病的治疗[4,5]。三七有效成分的常规提取方法有煎煮法、回流法、渗漉法等，采用溶剂多为乙醇或甲醇,这些方法具有提取效率低、温度高、溶剂消耗量大、有效成分容易被破坏等传统溶剂提取的缺点[6]。本文采用单频超声技术从三七中提取人参皂苷Rg1，并用正交试验法进行工艺优化，为三七有效成分提取的工业化应用提供参考。　　1仪器与试剂　　1.1材料　　三七药材(广州汉方

6、现代中药研究开发有限公司提供，批号:200207)，人参皂苷Rg1对照品(中国药品生物制品检定所，批号:0703200120);乙腈(迪马公司，色谱纯);乙醇、甲醇、乙醚均为市售分析纯。　　1.2仪器　　，250mm×4.6mm)，检测波长为203nm，流动相为0.05mol·L-1磷酸水溶液乙腈(体积比81∶19)，柱温为30℃，流速为1mL·min-1，分析时间60min，进样量10μL。　　2.1.2分析溶液的制备[1]对照品溶液：取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液作为

7、对照品溶液。　　供试品溶液：称取三七药材细粉0.5g，加体积分数95%的乙醇溶液60mL，用超声提取30min，滤过，浓缩蒸干后加甲醇转移至50mL量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。　　2.1.3系统适用性试验将对照品和供试品溶液按上述色谱条件进样，记录色谱图。结果显示，在此条件下，供试品中人参皂苷Rg1与其他杂质峰均能达到基线分离，人参皂苷Rg1色谱峰的理论板数不低于2000。　　2.1.4线性关系考察分别精密吸取不同体积的人参皂苷Rg1对照品储备液，用甲醇稀释调配成系列对照品溶液，分别进样10μL，测定峰面

8、积积分值。以人参皂苷Rg1的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为：Y=3.31×105X-4.39×104，r=0.9997，表明人参皂苷Rg1的质量浓度在0.080～1.620mg/mL范围内与峰面积线性关系良好。　　2.1.5精密度试验取同一质量浓度对照品溶液，按上述色谱条件重复进样6次，结果峰面积的RSD值为0.89