探头式超声提取三七有效成分的工艺研究论文

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1、探头式超声提取三七有效成分的工艺研究论文贲永光，丘泰球，李康，李坤平，孔繁晟【摘要】目的采用单频探头式超声(25kHz)技术对三七有效成分进行提取。方法选择乙醇体积分数、物料粒径、提取固液比、提取温度、提取时间5个因素进行正交实验。结果影响三七药材中人参皂苷Rg1的提取率的因素依次为：乙醇体积分数物料粒径固液比提取时间提取温度，优化工艺参数为：乙醇体积分数95%，物料粒径80～100目，固液比1∶15.freelin，提取温度40℃。在此条件下，人参皂苷Rg1的提取率是69.38%。结论本研究将为三七工业化生产工艺参数的选择提供实验

2、依据。【关键词】探头式超声提取三七人参皂苷Rg1正交试验Abstract:ObjectiveToextracttheactiveponentsofPanaxnotoginsengbysinglefrequencyultrasoundaterial,ratioofsolidtoliquor,temperatureandtimeofextractionizedbyorthogonaldesign.ResultsThefactorsinfluencingextractionrateofginsenosideRg1inPanaxnotog

3、insengincludedethanolconcentration,particlesize,solid/liquor,temperatureandextractiontime.Theiroptimalparametersu;solid/liquidratio1∶15g/mL,ultrasoundtime40min,ultrasoundextractiontemperature40℃.Underthisoptimalcondition,theyieldofginsenosideRg1ethodprovidedusefulparam

4、etersfortheextractionofPanaxnotoginseng.Keyent三七为五加科植物三七(Panaxnotoginseng)的干燥根,有散淤止血、消肿止痛的功效，用于咯血、吐血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛等1。三七含有多种与人参皂苷类似的成分,如人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1等皂苷类成分,.freel，250mm×4.6mm)，检测波长为203nm，流动相为0.05mol·L-1磷酸水溶液乙腈(体积比81∶19)，柱温为30℃，流速为1mL·min-1，分析时间60

5、min，进样量10μL。2.1.2分析溶液的制备1对照品溶液：取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液作为对照品溶液。供试品溶液：称取三七药材细粉0.5g，加体积分数95%的乙醇溶液60mL，用超声提取30min，滤过，浓缩蒸干后加甲醇转移至50mL量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。2.1.3系统适用性试验将对照品和供试品溶液按上述色谱条件进样，记录色谱图。结果显示，在此条件下，供试品中人参皂苷Rg1与其他杂质峰均能达到基线分离，人参皂苷Rg1色谱峰的理论板数不低于2000。2.1.4线性关系考

6、察分别精密吸取不同体积的人参皂苷Rg1对照品储备液，用甲醇稀释调配成系列对照品溶液，分别进样10μL，测定峰面积积分值。以人参皂苷Rg1的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为：Y=3.31×105X-4.39×104，r=0.9997，表明人参皂苷Rg1的质量浓度在0.080～1.620mg/mL范围内与峰面积线性关系良好。2.1.5精密度试验取同一质量浓度对照品溶液，按上述色谱条件重复进样6次，结果峰面积的RSD值为0.89%，表明方法精密度良好。2.1.6重复性试验分别取同一批样品6份，按上述色谱条件进行测

7、定，测得含量的RSD值为1.79%，表明重复性较好。2.1.7加样回收率试验取已知含量的同一批供试品适量，共6份，分别精密加入同一质量浓度(0.1992mg/mL)的人参皂苷Rg1对照品溶液0.5mL，按“2.1.2”项下方法制成供试品溶液进行测定，计算得回收率为98.4%，RSD为2.76%。2.2提取率的计算精密称取三七粉末0.5g，置索氏提取器中,加乙醚80mL,水浴上提取2h,取出,弃去乙醚液,再加甲醇80mL提取4h,提取液抽滤定容，按上述方法测定，计算提取液中人参皂苷Rg1的含量,并以此计算出各处理的人参皂苷Rg1提取率

8、。2.3正交试验设计选择乙醇体积分数、物料粒径、提取固液比、提取温度、提取时间5个因素，按L16(45)表安排正交实验，见表1，正交试验结果及方差分析见表2、表3。由表2可见，在影响探头式超声提取人参皂苷Rg1的5个因素中，乙醇体积分