柴胡有效成分提取工艺的研究

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1、柴胡有效成分提取工艺的研究作者:肖功胜,杨云,孙维英,冯云霞,朱振华【摘要】  目的确定柴胡有效成分提取的最佳工艺。方法以柴胡中挥发油吸收度和柴胡皂苷a的含量为指标,采用单因素实验筛选主要因素和水平,再以正交实验筛选柴胡有效成分提取最佳工艺。结果最佳工艺参数为40℃温浸,收集相当于药材2倍量蒸馏液,继用8倍量含5%氨水的95%乙醇回流1h提取柴胡皂苷,可使挥发油吸收度达0.941,柴胡皂苷a的含量达0.32%。结论该工艺为柴胡有效成分的提取提供了可靠依据,且工艺条件稳定可靠,重复性好。【关键词】提取工艺柴胡皂苷a挥发油正交实验  Abstract:ObjectiveTodetermi

2、netheoptimumtechnologyofactiveingredientsfromBupleurumchinenseDC.MethodsETTLERAE240电子分析天平(瑞士)。  1.2试药柴胡药材购于河南省药材公司,经本院陈随清教授鉴定为伞形科植物柴胡BupleurumchinenseDC.的干燥根;柴胡皂苷a对照品自制,经峰面积归一化法测定含量为:99.91%;乙腈为色谱纯;水为双重蒸馏水;其他试剂均为分析纯。  2方法  2.1单因素实验  分别以药材浸渍温度、浸渍时间、料液体积比、蒸馏液收集量等为因素,在不同水平下进行单因素实验,筛选出影响柴胡挥发油提取的主要因素

3、和水平,同样分别以乙醇浓度、pH值、柴胡皂苷提取时间、料液体积比等为因素,在不同水平下进行单因素实验,筛选出影响柴胡皂苷提取的主要因素和水平。从而为正交实验设计提供依据。  2.2挥发油的提取和测定方法随机称取50g柴胡干燥粗粉,置于500ml圆底烧瓶中,采用水蒸气蒸馏法在不同条件下提取柴胡挥发油,收集蒸馏液,加3%丙二醇摇匀,精密量取上述蒸馏液2ml两份,一份置5ml容量瓶中,加蒸馏水定容,摇匀,作为样品液,另一份置蒸发皿中,置水浴上蒸干,残渣用蒸馏水溶解,转移至5ml容量瓶中,加蒸馏水定容,摇匀,作为空白。用752紫外分光光度计在277nm波长处测定蒸馏液中挥发油的吸收度。  2

4、.3柴胡皂苷的提取取提取挥发油后的药渣,滤干,置于500ml圆底烧瓶中,在不同条件下回流提取柴胡皂苷,过滤得滤液,减压低温浓缩成每毫升含0.5g柴胡的浓缩液,备用。  2.4柴胡皂苷a含量测定  2.4.1色谱条件大连伊利特C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水37∶63;流速1ml/min;检测波长208nm;柱温35℃;进样量20μl。  2.4.2对照品溶液的制备精密称取柴胡皂苷a对照品5.09mg,加甲醇溶解并定容至10ml,摇匀,配成0.509mg/ml对照品溶液,冷藏备用。  2.4.3供试品溶液的制备取上述浓缩液10ml减压蒸干,加20ml甲醇溶解残

5、渣,过滤得滤液。再取2ml滤液至10ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,冷藏备用。  2.4.4线性范围考察精密吸取对照品储备液2.0,6.0,10.0,14.0,18.0μl,在“2.4.1”项下色谱条件下进样测定,记录峰面积,以峰面积积分值Y为纵坐标,对照品溶液进样量X(μl)为横坐标,进行线性回归(n=5),得线性回归方程为Y=209413.7X-162379.4,线性范围为0.9720~9.635μg,相关系数为r=0.9997,线性关系良好。  2.4.5精密度实验  精密吸取对照品20μl,在“2.4.1”项下色谱条件下重复进样5次测定,记录峰面积,RSD为1.5%(n=5)

6、,表明精密度良好。  2.4.6稳定性实验  将供试品溶液在室温下贮存,在“2.4.1”项下色谱条件下,分别于0,2,4,6,8h进样测定,记录峰面积,RSD为2.0%,表明样品在8h内稳定。  2.4.7重复性实验  精密称取同一批样品5份,按供试品溶液处理方法制备样品溶液,在“2.4.1”项下色谱条件下重复进样测定5次,记录峰面积,RSD为2.1%(n=5)。  2.4.8样品测定精密吸取20μl样品溶液,在“2.4.1”项下色谱条件下进样测定,记录峰面积,计算各样品中柴胡皂苷a的含量。  2.5正交实验以柴胡蒸馏液中挥发油的吸收度和柴胡皂苷a的含量为检测指标,参照单因素实验结果

7、,分别以药材浸渍温度、挥发油收集量、柴胡皂苷提取时间、柴胡皂苷提取溶剂料液比等主要因素及不同水平进行L9(34)正交设计,筛选最佳工艺。正交实验因素和水平见表1。表1正交实验因素及水平(略)  3结果  3.1浸渍温度对挥发油提取效果的影响分别在30,40,60,80℃温度下浸渍6h,料液比1∶6,提取1次,考察浸渍温度对挥发油提取效果的影响。测得吸收度依次为:0.303,0.984,0.758,0.587。由测定结果可知,在40℃下浸渍吸收度达到最大。且

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