温胃颗粒的制备及其控制研究

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1、温胃颗粒的制备及其控制研究作者：王燕玲，李伟星，李映辉【摘要】　　目的针对温胃颗粒的制备及其质量控制开展研究。方法采用渗漉提取法，将处方药材制成颗粒制剂，并采用分光光度法测定补骨脂素含量。结果颗粒剂符合制剂要求，其补骨脂含量不低于36.5μg/g。结论该颗粒剂制备方法合理可行，质量稳定可控。【关键词】补骨脂素温胃颗粒制备方法分光光度法　　温胃颗粒系由补骨脂、白术、菟丝子等药物组成，具有温胃健脾的功效，临床上主要用来治疗胃寒证。现将其制备工艺及质量控制报道如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　754紫外分光光度计、365nm紫外灯；硅胶G（层析用，

2、青岛海洋化工厂），甲醇、苯、醋酸乙酯等均为分析纯；PBQⅠ型薄层自动铺板器。　　1.2试药　　补骨脂素对照品购自于中国药品检定所，含量99.9%；受试药均符合《中国药曲》2000版Ⅰ规定，辅料均为药用级。　　2方法与结果　　2.1温胃颗粒剂的制备　　2.1.1组成补骨脂、白术、菟丝子等5味药材共制成1000g。　　2.1.2补骨脂的提取取补骨脂粉碎后加6倍量65%乙醇，回流提取4次，0.5h/次，回流液合并过滤，减压浓缩至膏状浸膏（相对密度1.22，55℃）。　　2.1.3白术挥发油的提取取白术饮片，加水蒸馏3h，收集蒸馏液，放置分取挥发油。　　2

3、.1.4其它组成的提取取余下3味药材及白术，补骨脂药渣加水煎煮2次。第1次加5倍量水，煎煮60min；第2次加3倍量水煎煮30min，合并煎液，过滤，滤液减压浓缩至1∶1，放冷，加入90%乙醇使含醇量达65%，放置，过滤，滤液减压浓缩至浸膏状得浸膏（相对密度1.22，55℃）。　　2.1.5挥发油的包埋取白术挥发油，加少量无水乙醇稀释，取β糊精加水加热溶解冷却，在搅拌状态下加入挥发油溶液，搅拌10min，冷藏过滤，沉淀物真空干燥得挥发油包合物。取挥发油包合物粉碎，与糊精、甜味剂粉混匀，加入上述两种浸膏，充分混匀，加适量乙醇制粒，干燥整粒，制成100

4、0g分装颗粒，灭菌即得。　　2.2温胃颗粒的质量控制　　2.2.1性状本品为淡棕色的颗粒，味甘，微有香气。　　2.2.2对照液的制备精密称取60℃减压干燥至恒重的补骨脂素对照品3.0mg，用甲醇溶解转至10ml量瓶中定容，浓度为0.3mg/ml。　　2.2.3供试液的制备取样品研碎，精密称取20g，用苯加热回流提取3次，1h/次，过滤，合并苯液，回收至干，残渣用甲醇溶解并定容于2ml量瓶中即得。　　2.2.4空白液制备按处方计算称取相当供试液量的除补骨脂的其余中药，水煎2次，1h/次，合并浓缩至约250ml，用苯萃取两次，合并苯液，回收至干，残渣用

5、甲醇溶解并定容于2ml量瓶中即得。　　2.2.5薄层层析实验取供试液、对照品溶液、空白液10μl点于硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开后晾干于紫外灯下观察，供试液色谱中有与对照品完全一致的荧光斑点，而空白液中无此荧光点［1］。　　2.2.6最大吸收波长的选择量取供液与对照液各20μl，分别点于硅胶G薄层板，以以苯-醋酸乙酯（8∶1）为展开剂，用5μl甲醇溶解，离心沉淀后取上清液，以甲醇作空白，在波长200～400nm间扫描，最大吸收波长为256nm。　　2.2.7标准曲线的制备精密量取补骨脂素对照液适量，以甲醇稀释使成浓度分别为

6、1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μg/ml的溶液，以甲醇作空白，在波长246nm处测定吸收度，绘制标准曲线。以吸收度对补骨脂素在1.79～12.57mg/ml间呈良好的线性关系。　　2.2.8含量测定点供试液、对照液40μl于硅胶G薄层板上，按上述方法展开、刮下、溶解、离心，分取上清液于波长256nm测定吸光度，计算含量。见表1。由表1可得3批样品平均含量为36.65μg/g，RSD=3.32%。表1温胃颗粒中补骨脂素含量（略）　　2.2.9稳定性实验取对照品溶液和样品供试液，以甲醇为空白，每隔1h分别测定吸收度，在6h内均稳定，RSD分别为

7、0.09%和0.10%。　　2.2.10加样回收率实验取样品5份，精密称定，每份精密加入补骨脂素，按上述方法测定。结果表明，平均加样回收率为99.71%，RSD为3.32%。　　3讨论　　温胃颗粒系根据临床用药对象、药物自身性质和用药剂量等为依据选择为颗粒剂，以达到疗效高、剂量小、毒副作用小、携带使用方便的目的。通过优选合理的提取工艺技术条件，使制备过程中药物提取科学合理，简便易操作；同时就本品中补骨脂的主要成分补骨脂素含量测定加以测定，采用薄层分光光度法，简便易行，稳定性好。【参考