化积颗粒制备及其质量控制探究

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1、化积颗粒制备及其质量控制探究摘要：目的：针对化积颗粒剂的制备及其质量控制开展研究。方法：采用渗漉结合醇沉的提取法，将处方药材制威颗粒剂，并采用薄层分光光度法测定补骨脂素含量。结果：颗粒剂符合要求，其补骨脂素含量不低于36.34ug/go结论：该颗粒剂制备方法合理可行，其质量稳定，能满足药效研究的制剂应用要求。关键词：颗粒剂；制备方法；鉴别；含量测定中国分类号：R284文献标识码：A文章编号：1673-7717(2007)09-1968-02化积颗粒由补骨脂、黄英、女贞子、丹参等药物组成，具有益肾健脾活血的功效；临床上主要用来治疗脾肾虚弱证侯，现将其制备方法及质量控制报道如下。1仪器与试药75

2、4紫外分光光度计、3650nm紫外灯；硅胶G(层析用，青岛海洋化工厂)，甲醇、苯、乙酸乙酯等均为分析纯；PBQI型薄层自动铺板器。补骨脂素对照品购自中国生物制品检定所，含量99.1%；受试药均符合《中国药典》2000版一部规定，辅料均为药用级。2方法与结果2.1化积颗粒剂的制备2.1.1处方由补骨脂、黄英、女贞子、丹参等药材组成。2.1.2补骨脂的提取取补骨脂粉碎后加10倍量65%乙醇，回流提取7次，每次0.5h,回流液合并过滤，减压浓缩至浸膏状得浸膏（相对密度1.31,60°C）o2.1.3其它组成的提取取余下药材及补骨脂药渣，加水煎煮3次。第1次加8倍量水，煎煮60min；第2次、第3次

3、各加6倍量水，煎煮30min,合并煎液，过滤，滤液减压浓缩至1:1,放冷，加入90%乙醇使含醇量达60%,放置，过滤，滤液减压浓缩至浸膏状得浸膏（相对密度1.290,60°C）2.1.4制粒混匀上述两种浸膏，充分搅拌加适量乙醇制粒，干燥整粒，制成1000g分装，灭菌即得。2.2化积颗粒的质量控制2.2.1性状本品为淡棕色的颗粒剂，味甘，微有香气。2.2.2对照液的制备精密称取6CTC减压干燥至恒重的补骨脂素对照品3.Omg,用甲醇溶解转至lOmL量瓶中定容,浓度为0.3mg/mLo2.2.3供试液的制备取样品研碎，精密称取20g,用苯加热回流提取4次，每次lh,滤过，合并苯液，回收至干，残渣

4、用甲醇溶解并定容于2mL量瓶中即得。2.2.4空白液的制备按处方计算称取相当供试液量的除补骨脂外的其余中药，水煎2次，每次lh,合并浓缩至约250mL,用苯萃取2次，合并苯液，回收苯至干，残渣用甲醇溶解并定容于2mL量瓶中即得。2.2.5薄层层析试验取供试液、对照液、空白液各10uL点于硅胶G薄层板上，以苯一乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开后晾干于紫外灯下观察，供试液色谱中有与对照品完全一致的荧光斑点，而空白液中无此荧光斑点。2.2.6最大吸收波长的选择量取供试液与对照液各30pL,分别点于硅胶G薄层板，以苯一乙酸乙酯(9:1)为展开剂，用5mL甲醇溶解，离心沉淀后取上清液，以甲醇作空白，在

5、波长200—400nm间扫描，最大吸收波长为256nmo2.2.7标准曲线的制备精密量取补骨脂素对照液适量，以甲醇稀释使成浓度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0Ug/mL的溶液，以甲醇作空白，在波长256nm处测定吸收度，绘制标准曲线，以吸收度对补骨脂素在1.78-12.49mg/mL间呈良好的线性关系。2.2.8含量测定点供试液、对照液各40uL于硅胶G薄层板上，按上述方法展开、刮下、溶解、离心，分取上清液于波长256nm测定吸光度，计算含量。2.2.9稳定性试验取对照品溶液和样品供试液，以甲醇为空白，每隔lh分别测定吸收度，在6h内均稳定，RSD分别为0.09%和0.10%o2

6、.2.10回收率试验取样品5份，精密称定量，每份精密加入补骨脂素3mg,按上述方法测定，结果表明：平均加样回收率为99.6%,RSD为3.23%。3讨论化积颗粒剂型系根据临床需要、药物性质等为依据选择为颗粒剂，以达到疗效高、剂量小、口感好、毒副作用小、携带使用方便目的。通过优选合理的提取工艺技术条件，其制备方法中药物提取工艺使提取工艺既科学合理，又简便、易操作i同时本品中包括补骨脂、黄英、女贞子、丹参等药材，其中补骨脂为君药，其主要成分为补骨脂素，故选择其加以含量测定；测定补骨脂素的方法有高效液相色谱法、薄层分光光度法等，其中采用薄层分光光度法简便易行，稳定性好，适合本颗粒剂制备的质量控制。