健肾颗粒制备工艺及质量控制的研究

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1、健肾颗粒制备工艺及质量控制的研究邢建华，翟红莉，罗朝利【关键词】健肾颗粒；,,制备；,,质量控制　　摘要：目的制备健肾颗粒，并建立质量控制方法。方法采用薄层色谱法，鉴别黄芪、熟地、补骨脂和菟丝子4味药。结果黄芪、熟地、补骨脂、菟丝子薄层色谱斑点清晰。结论健肾颗粒制备工艺合理，质量控制方法可行。　　关键词：健肾颗粒；制备；质量控制　　Abstract：ObjectiveTostudypreparationandestablishthequalitycontrolmethodsofJianshenGranules.

2、MethodsThedrugatographicspotsofthefouringredientsethodscouldbeusedforthequalitycontrolofJianshenGranules.　　Keyin，合并煎煮液滤过，滤液浓缩到浸膏（热测27Be），放冷加入糖粉（二倍）及糊精适量，用12目筛制粒，60℃干燥整粒，即得。　　2质量控制　　2.1材料ZF型紫外透射反射分析仪（上海康化生物仪器制造厂）；台式干燥箱（重庆四达实验仪器有限公司）；健肾颗粒3批（批号分别为20020503、20030

3、105、20031205，北京军区北戴河疗养院提供）；5-羟甲基糠醛、黄芪甲苷、补骨脂素、异补骨脂素对照品，菟丝子对照药材，由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G薄层板（10cm×10cm），硅胶GF254薄层板（10cm×10cm），青岛海洋化工厂产品；所用试剂均为分析纯。　　2.2方法与结果　　2.2.1熟地黄的鉴别　　2.2.1.1供试品溶液的制备取本品10g，研细，加乙醇20ml，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。　　2.2.1.2对照品溶液的制备取5羟甲基糠醛对照品，加乙醇制成每毫升

4、含1mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.1.3阴性对照溶液的制备按处方比例，称取除熟地黄成分以外的药材，照供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。　　2.2.1.4薄层鉴别吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-醋酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照溶液中相应的位置上无相同颜色的斑点。结果见图1。　　2.2.2黄芪的鉴别　　2.2.

5、2.1供试品溶液的制备取本品20g，研细，加70%乙醇加热回流两次（30ml，90min，30ml，60min），滤过，合并滤液，滤液水浴蒸干。加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液水浴蒸干，加水20ml溶解，用石油醚（60~90℃）20ml萃取，弃去醚液，水液挥发至无醚味，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并提取液，加氨试液振摇提取两次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。　　2.2.2.2对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1m

6、g的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.2.3阴性对照溶液的制备按处方比例，称取除黄芪成分以外的药材，照供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。　　2.2.2.4薄层鉴别吸取上述3种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（20∶40∶22∶10），10℃以下放置后的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照溶液中相应的位置上无相同颜色的斑点。结果见图2。　　图1熟地黄的鉴别（

7、略）　　图2黄芪的鉴别（略）　　2.2.3补骨脂的鉴别　　2.2.3.1供试品溶液的制备取本品10g，研细，加醋酸乙酯20ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。　　2.2.3.2对照品溶液的制备取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每毫升各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。　　2.2.3.3阴性对照溶液的制备按处方比例，称取除补骨脂成分以外的药材，照供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。　　2.2.3.4薄层鉴别吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄

8、层板上，以正已烷-醋酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，晾干，喷以10%氢氧化钾醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液中相应的位置上无相同颜色的斑点。结果见图3。　　2.2.4菟丝子的鉴别　　2.2.4.1供试品溶液的制备取本品20g，研细，加石油醚（30~60℃）20ml，加热回流1h，滤过，弃去滤液，残渣挥干石油