乐胃饮颗粒制备工艺探究

《乐胃饮颗粒制备工艺探究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、乐胃饮颗粒制备工艺探究　　[摘要]目的研究乐胃饮颗粒的水提醇沉制备工艺。方法以尿囊素、陈皮苷含量和浸膏得率为考察指标，通过L9（34）正交实验设计优选水提工艺条件，并单因素考察醇沉质量分数，以确定乐胃饮颗粒的最佳制备工艺。结果水提工艺影响因素依次为：提取时间（C）>提取次数（D）>加水量（B）>浸泡时间（A），最佳水提工艺条件为A3B3C1D2，即处方药材加10倍量水、浸泡1.5h、提取2次、提取时间为1h。醇沉质量分数以75%为佳。结论该制备工艺合理，有效成分提取率高。[关键词]乐胃饮颗粒；正交设计；尿囊素；陈皮苷；高效液相色谱法[中图分类号]R283[文

2、献标识码]B[文章编号]1673-9701（2013）13-0094-039乐胃饮颗粒由临床经验效方化裁而来，是以山药、薏苡仁、陈皮等中药组成的纯中药制剂，具有健脾益气、疏肝理气的功效，临床用于治疗肠易激综合征（IBS）、功能性消化不良（FD）等消化道疾病。然而，传统水煎方法不仅耗时，而且煎煮方法难以规范。因此，为了优化制备工艺，使之服用方便，并进行有效的质量控制，确保临床疗效，我们采用水提醇沉制备工艺，并用正交实验法和单因素考察方法对其进行了研究。1材料日本岛津高效液相色谱仪；G02色谱工作站（绿绵安特分析系统装备公司）；尿囊素对照品（中国药品生物制品检定

3、所，批号111501-200202）；陈皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-200613）；处方中所有药材均由浙江中医药大学第二门诊部提供，经鉴定符合中国药典2005年版一部标准；甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；水（纯化水）；实验所用其他试剂为分析纯。2制备方法取药材山药60g、薏苡仁60g、陈皮30g，将1/4山药粉碎成细粉（6号筛）备用，其余药材加水提取2次，第1次加10倍量水，浸泡90min，提取60min，第2次加8倍量水提取30min，合并两次煎液，过滤，滤液减压浓缩至0.8g/mL的清膏。取清膏，搅拌加入95%的乙醇，使乙醇最终

4、浓度为75%，静置48h，取上清液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.35（70～80℃）的稠膏，按等量递加法加入山药粉末，混匀、制粒、过筛，70℃干燥，分装即得。3制备工艺3.1水提工艺条件3.1.1正交实验设计9为了符合中医汤剂的特点，保持处方中水溶性成分的有效性，本实验在制备工艺上采取水提醇沉法。考虑到浸泡时间（A）、加水量（B）、提取时间（C）、提取次数（D）是与提取效果相关的主要因素，因此，水提工艺的考察对象是以上4因素，以尿囊素、陈皮苷含量和浸膏得率为评价指标得出综合评分，按L9（34）正交实验设计优选乐胃饮颗粒最佳水提工艺条件。因素水

5、平见表1。3.1.2浸膏得率的测定用L9（34）正交表安排试验，称取2倍处方量药材90g，按设定方案进行煎煮、滤过、浓缩，定容至100mL。精密吸取20mL，放置到蒸发皿中（已干燥至恒重），水浴挥干，并在105℃烘箱内干燥3h，置干燥器中冷却0.5h，迅速称重W，按下式计算浸膏得率，结果见表4。浸膏得率（%）=■×100%3.1.3尿囊素含量的测定①色谱条件色谱：HypersilBDSC18，4.6mm×250mm；流动相：甲醇-氯仿-水（0.2：0.012：100）；流速：0.6mL/min；柱温：30℃；检测波长：224nm；进样量：20μL；检测灵敏度

6、为0.01AUFS。①对照品溶液的制备取尿囊素对照品，精密称取5mg，放置于5mL量瓶中，加热水（50℃）溶解并稀释至刻度，制成1.0mg/mL的溶液，备用。③标准曲线的制作精密取对照品储备液适量，加重蒸水稀释成（0.2、0.1、0.05、0.025、0.0125）mg/mL的溶液。精密吸取上述对照品溶液209μL进样，按上述色谱条件测定，以尿囊素峰面积（Y）为纵坐标，进样量（X）为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=395.95X+89.331，相关系数r=0.9995，结果表明，尿囊素在0.25～4μg范围内呈良好线性关系。④供试品溶液的制备精密取样品

7、溶液10mL，精密加入10mL甲醇，超声30min，离心15min（4000r/min），取上清液，浓缩至干，用重蒸水溶解并定容至10mL量瓶中，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。⑤阴性样品溶液的制备按处方比例及供试品溶液制备方法配制缺山药的阴性样品溶液。分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各20μL注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，根据上述回归方程计算尿囊素含量。阴性样品色谱无干扰。见图1。⑥精密度试验精密吸取同一样品溶液，连续进样5次，在上述色谱条件下测定，并按上述回归方程测定峰面积，计算RSD=1.74%，表明精密度良好。⑦稳定性试

8、验精密吸取同一样品溶液，在上述色谱条件下于0、2、4