有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法

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1、有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法摘　要:介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,即样品经硫酸—过氧化氢消化后,制备待测溶液,分取待测溶液用NC-2型快速定氮仪测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计,适宜一般复混肥料厂采用,对含氮、磷、钾分别达011%以上的样品均可用本法测定,方法的准确度和精密度能满足生产的要求。关键词:有机肥料;氮、磷、钾;化学分析方法有机肥料中氮、磷、钾含量的测定,按国家行业标准NY525—2002的要求,氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。对普通复混肥料

2、厂来说,一是测氮的时间过长;二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计,不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题,笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液,分别测定氮、磷、钾。测氮用NC-2型快速定氮仪,在10min内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程,具有快速、准确的特点;测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120℃的条件下,将磷、钾的沉淀物一起烘干115h,可以同时测定磷、钾,大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践,与国家

3、行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器,便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,达到指导生产的要求。1　方法原理有机肥料在硫酸溶液中加热,滴加过氧化氢溶液,使有机质迅速消化,制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC-2型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。2.仪器与试剂盐酸标准溶液01025mol/L;混合指标剂:称取溴甲酚绿015g和甲基红011g溶于100mL乙醇中,用氢氧化钠溶液(约011mol/L)和盐酸溶液(约011mol/L)调至紫红色(pH约为415);中性硼酸:20g/L加入混合指示剂,用上述氢氧

4、化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液(均按参考3.4　钾的测定吸取待测液25mL于250mL烧杯中,加入EDTA溶液(400g/L)40mL,加入酚酞指示剂(4g/L乙醇溶液)2滴,用氢氧化钠溶液(400g/L)调整至溶液呈红色,再过量1mL,加水至100mL,低温加热至沸,保持30min,加热过程根据水分蒸发情况,随时补充水维持100mL左右,取下冷却,将溶液过滤,用水洗烧杯及沉淀3～4次,滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液015mL,并过量约7mL),搅拌1min,静置15min以上。将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内,

5、用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5～7次,最后用水洗2次。将坩埚及沉淀置于恒温120℃的烘箱中,干燥115h,取出置于干燥器中冷却,称量。样品的钾含量以钾(K2O)的质量分数表示,按下式计算:1-m2)×011314/m×25/100式中:m1—四苯硼酸钾的质量,g;m2—空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;m—试样的质量,g;011314—四苯硼酸钾质量换算成氧化钾质量的系数。4　结果与讨论4.1　样品待测液的制备本法采用化学分析方法测定氮、磷、钾,相对仪器分析方法来说,称取样品的量较大,其准确度较高,因为有机肥料的均匀性较差,称取样品量小,测定结果的重现性就会差些。

6、同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷、钾,具有方便、快速的优点。4.2　关于氮的蒸馏、吸收、滴定笔者于2000年装配NC-2型快速定氮装置,至今已有很多复混肥料厂和分析测试单位使用该装置测定氮,它集蒸馏、吸收、滴定于一体,不用冷凝管(即不用冷却水),操作方便、快速、准确,在10min内便可完成蒸馏、吸收、滴定的定氮全过程。4.3　关于磷的测定本法用氮、磷、钾共用的待测液测定磷,提高了分析的速度。由于很多复混肥料厂没有购置分光光度计,只能采用磷钼酸喹啉重量法测定磷。重量法测定磷准确度、精密度高,相对光度法来说只是灵敏度较低一些,这对复混肥料厂影响不大,因为含磷011

7、%以上的样品就可用本法测定,低于011%对生产厂家来说意义不大,可不加考虑。在进行磷、钾的测定时,经多次试验,在120℃干燥时间115h的条件下烘干磷、钾的沉淀物,对磷的测定结果没有影响(即与180℃干燥45min条件下测磷的结果是一致的),可以同时进行磷、钾的干燥测定。4.4　关于钾的测定对钾的测定也是根据复混肥料厂一般不配备火焰光度计的情况出发,采用四苯硼酸钾重量法测定。测定有机肥料中钾是采用酸溶的方法,溶出的金属阳离子较多,虽然在待测液中加入足够量的EDTA溶液,当待测液调至碱性时煮沸15min后,仍会有少量氢氧化物沉淀产生,但这并不影响钾的测定,只要将这