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《有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法_1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法摘 要:介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,即样品经硫酸—过氧化氢消化后,制备待测溶液,分取待测溶液用NC-型快速定氮仪测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计,适宜一般复混肥料厂采用,对含氮、磷、钾分别达011%以上的样品均可用本法测定,方法的准确度和精密度能满足生产的要求。关键词:有机肥料;氮、磷、钾;化学分析方法
2、有机肥料中氮、磷、钾含量的测定,按国家行业标准NY52—200的要求,氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说,一是测氮的时间过长;二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计,不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题,笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液,分别测定氮、磷、钾。测氮用NC-型快速定氮仪,在10min内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程,具有快速、准确的特点;课题
3、份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120℃的条件下,将磷、钾的沉淀物一起烘干11h,可以同时测定磷、钾,大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践,与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器,便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,达到指导生产的要求。1 方法
4、原理有机肥料在硫酸溶液中加热,滴加过氧化氢溶液,使有机质迅速消化,制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC-型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。2.仪器与试剂盐酸标准溶液0102mol/L;混合指标剂:称取溴甲酚绿01g和甲基红011g溶于100mL乙醇中,用氢氧化钠溶液(约011mol/L)和盐酸溶液(约011mol/L)调至紫红色(pH约为415);中性硼酸:0g/L加入混合指示剂,用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液(均按参考文献[]配制);四苯硼酸钠洗液:用10倍水稀释1倍四苯硼酸钠溶
5、液。 分析步骤 样品待测液的制备称取g样品于250mL三角瓶中,加入15mL浓硫酸,课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟,样品消化成黑色糊状后停止加热,稍冷后取出小漏斗,用滴管吸满过氧化氢,慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止,继续盖上小漏斗重复上述操作,使有机质完全分解,停止加入过
6、氧化氢,继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15～20min,冷却,加水至7mL左右,再冷却,将溶液移入100mL容量瓶,定容混匀。将溶液全部干过滤,滤液留作测氮、磷、钾用。3. 氮的测定吸取样品待测液10mL,用图1所示NC-型快速定氮仪测定氮的含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮,在10min内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程,且接着进行第二个样品的测定不用更换器具,是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法,在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来,不需使用冷凝管流水冷却,用中性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后
7、,混合指示剂由紫红色变蓝绿色,立即用盐酸标准滴定溶液滴定,维持溶液为紫红色(具体操作参看参考文献[1]),同时做空白试验。样品氮含量以氮(N)的质量分数表示,按下式计算:W(N)=C(V-V1)×/m×10/100式中:C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果V1—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积
8、,mL;V—测定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;m—试样的质量,g;—氮的摩尔质量,M(N)=g/mmol。3. 磷的测定吸取2mL待测液于25
