小青龙汤复方提取工艺比较研究

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1、小青龙汤复方提取工艺比较研究作者：赖庆宽，尹蓉莉，杨宗锟，李世娟，廖芳，李颖【摘要】　　目的探讨提取方法、提取溶剂对小青龙汤复方提取的影响，并筛选出最佳提取工艺。方法拟用回流、渗漉两种传统提取法，水、60%乙醇、95%乙醇3种提取溶剂进行正交实验，以提取液中盐酸麻黄碱、芍药苷含量（权重系数依次为0.6，0.4）为指标，通过指标加权计算综合评分以评价提取工艺，筛选出6种不同提取工艺的最佳提取条件，再对这6种提取工艺进行相同方法不同溶剂、相同溶剂不同方法的比较研究。结果小青龙汤最佳提取工艺为以12倍量60%乙醇回流提取2次，1.5h/次。结论所得优化提取工艺合理可行

2、，可作为小青龙汤的提取工艺。【关键词】小青龙汤复方；正交实验；盐酸麻黄碱；芍药苷　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractionmethodofXiaoqinglongTang.MethodsTherefluxing-extractionmethodandpercoaltion-extractionmethodethodinedsixextractionmethods.Atlast,thedifferentsolventsandmethodsethodethodthatesamountof60%Ethanolandreflu

3、xing-extractingfor1.5h(totallyextractingfor2times).ConclusionThebestextractionmethodisstableandreliable.　　Keyg于100ml容量瓶中，以甲醇定容，摇匀，精密吸取2ml于25ml量瓶中，甲醇定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。　　麻黄供试品的制备：精密量取复方提取液适量（相当于麻黄生药0.2g）于已干燥的锥形瓶中，低温挥干，以25ml甲醇溶解，称定重量，超声处理45min，放冷，再称定重量，以甲醇补足减少量，摇匀，滤过，精密量取续液1ml，置中

4、性氧化铝柱（100～200目，内径1cm，1.5g）上，以50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml于量瓶中，加磷酸1滴，以50%甲醇定容摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。　　测定方法：C18柱（250mm×4.6mmDiamonsil5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（9∶90），以三乙胺调节pH=4.5，检测波长207nm，流速1ml/min，柱温25℃，理论板数以盐酸麻黄碱峰计，不得低于3000。　　盐酸麻黄碱标准曲线的绘制：分别吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2，4，6，8，10，12，16，20，24μl进样，按照测定方法测定，绘制标准曲线。结果见图1。回

5、归曲线Y=1722.7X+39.103，R2=0.9998，盐酸麻黄碱进样量在0.017288～0.207456μg间具有良好的线性关系。　　2.1.2芍药苷含量测定方法芍药苷对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加入量瓶中，甲醇定容，制成60μg/ml的甲醇对照品溶液，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。　　白芍供试品溶液的制备：精密量取复方提取液适量（相当于白芍生药0.1g），水浴挥干，以35ml稀乙醇转移至50ml量瓶中，超声处理30min，冷却至室温，稀乙醇定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。　　测定方法：C18柱（250mm×4.

6、6mm,Diamonsil5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（14∶86），检测波长230nm，流速1ml/min，柱温25℃，理论板数以芍药苷峰计，不得低于2000。芍药苷标准曲线的绘制：分别吸取芍药苷对照品溶液1，2，3，4，6，8μl进样，按照测定方法测定，绘制标准曲线，（见图2）。回归曲线Y=15414X+2.5391，R2=0.9998，芍药苷进样量在0.006～0.048μg间具有良好的线性关系。　　2.26种提取工艺的优化研究及结果　　2.2.1不同提取溶剂回流提取工艺研究及结果以水、60%乙醇、95%乙醇为提取溶剂，按L9（34）正交表进行实验

7、。因素水平安排按照表1执行，实验按各正交表实施，结果用SPSS11.5作方差分析，确定优化工艺。结果见表2～7。表1不同溶液回流提取工艺因素水平（略）表2以水为溶剂回流提取考察结果（略）表3以水为溶剂回流提取方差分析结果（略）表4以60%乙醇为溶剂回流提取考察结果（略）表5以60%乙醇溶剂回流提取方差分析结果（略）表6以95%乙醇为溶剂回流提取考察结果（略）表7以95%乙醇为溶剂回流提取方差分析结果（略）由方差分析结果分析得，影响因素大小为：提取次数（C）＞提取溶剂量（A）＞提取时间（B），3个因素均具有显著性影响，优化工艺为A2B2C3。由方差分析结果得，影响

8、因素大小为：提取时间（B