微波消解在中药毒性元素分析中的研究进展

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1、微波消解在中药毒性元素分析中的研究进展【摘要】　　主要介绍了微波消解原理和它在中药毒性元素分析中的应用，总结了常用的中药样品处理方法，并重点对微波消解中药样品工艺参数：取样量、样品预处理方法、溶剂的种类以及加热时间和压力作了阐述，为微波消解中药样品提供了操作依据。【关键词】微波消解中药毒性元素　　中药毒性元素主要包括铅、镉、汞、铜、砷等元素，它们含量是中药重要质量控制指标，不仅影响中药、中成药和制剂的质量，还直接危及和影响患者的用药安全性和疗效。近年来随着我国对中药质量控制的重视，对中药毒性元素监测和

2、控制的研究日渐增多［1］。　　准确测定中药毒性元素的关键是中药样品的前处理，中药样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。传统的干法灰化和湿润法消化操作时间长、挥发元素易损失、易污染环境，而微波消解可以克服易挥发元素的损失，同时具有消解时间短、溶剂用量少、空白值低、以及样品消化完全等优点［2］。本文就微波消解在中药毒性元素分析中的研究进展进行论述。　　1微波消解原理　　微波通常是指频率大约为3×108～3×1011Hz（波长1m到1mm)的电磁波［3］。它可以穿透一些介质，直接把能量辐射作用到介质

3、上，根据介质对微波的吸收程度不同，可将介质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属，如铁、铝等，微波不能进入导体，只能在其表面反射；绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料，如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等；介质可吸收微波，吸收程度与介质的介电常数有关。　　微波在作用介质的过程中，使介质中的极性分子每秒产生二十五亿次以上的分子旋转和碰撞，迅速提高反应物的温度。与通常的热传导、对流等加热方式不同，微波对物质具有很强的穿透力，对被照射物具有即时深层加热作用，微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时，将微波能

4、量转换成热能，对介质加热形成独特的介质无温度梯度整体受热方式［4］。并且，微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新，粒子间发生局部的内加热，引起试剂与试样间产生较大的热对流，搅动并消除已溶解的不活泼试样表层，促进试剂试样更有效的接触，因而加速了试样的消解。　　2微波消解技术　　2.1微波消解设备微波消解设备由微波炉和消解罐组成。实验室专用微波炉具有防腐蚀的排放装置和具有耐各种酸腐蚀的涂料以保护炉腔。它有压力或湿度控制系统，能实时监控消解操作中的压力或温度。消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成，即这种材

5、料不吸收微波能却能允许微波通过，它必须具有化学性能稳定和热稳定性，聚四氟乙烯（PTFE）、全氟烷氧基乙烯（PFA)都是制作消解罐的理想材料。　　微波消解样品的方式有两种：一种是开口容器消解（常压消解）。此法消解存在不少缺陷，如样品易被沾污、挥发元素易损失，有时消解不完全而使分析结果不准确；另一种是密闭容器消解（高压消解），其最大优点是耗时大大减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值低。因此选择适宜的消解条件极为重要。　　2.2微波消解容器选择微波是一种新颖的样品预处理技术，微波加热时，微波

6、消解容器必须是专用的。孔祥虹等［5］试验了玻璃、石英和聚四氟乙烯3种材质的容器。将分别盛有20ml标准溶液（含8种待测离子）的3种100ml烧杯放入微波炉中，将微波炉加热方式设置在中高档上，加热15min，至烧杯内只剩下不足1ml的溶液，过滤后进行色谱分析。结果表明，在3种容器中，聚四氟乙烯烧杯对8种离子的回收率均在94.6%和105.2%之间，优于其它两种容器。因此，为获得最佳回收率，应尽可能使用聚四氟乙烯容器［6］。　　3微波消解技术在中药毒性分析中的应用　　国际中含铅、镉、汞等毒性元素的中药样品

7、，一般采用湿法消解法，但该方法存在样品空白值高，费时费力，消化效果不稳定增长，消解不完全等缺点，微波消解中药材样品可以克服湿法消解法上述不足，并取得了可喜的进展。刘灿平等［7］进行了微波消解法与国标湿法消解法的比较，结果表明：微波消解与国标湿法消解法测定结果表明无显著性差异，其准确无误度和精刻度均达到分析的要求，且微波消解具有反应时间短、试剂用量少、空白值低等优点。　　由于中药样品的复杂性，针对中药组分和分析手段的不同，在确定微波消解方案时，要对所用试剂种类和浓度、消解功率和消解时间进行优选，以获得理

8、想的微波消解效果。　　3.1中药药品消解体系的选择微波消解一般选用HNO3H2O2作为消解氧化剂，这是因为，过氧化氢与浓硝酸协同消解，产生高能态氧和大量的NO2+，具有很强的氧化能力，可完全消解有机物，将其分解成简单产物；而高氯酸与有机物在一起具有潜在爆炸危险，故一般不采用高氯酸。此外，由于硫酸容易形成炭化残渣，且易与碱土金属等形成不溶解的化合物，有可能造成微量元素损失，所以一般较少采用硫酸作为消解液。　　胡林水等［8］经过大量的实验工作，比较了硝酸、