微波消解在中药毒性元素分析中的研究进展

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1、微波消解在中药毒性元素分析中的研究进展【摘要】　　主要介绍了微波消解原理和它在中药毒性元素分析中的应用，总结了常用的中药样品处理方法，并重点对微波消解中药样品工艺参数：取样量、样品预处理方法、溶剂的种类以及加热时间和压力作了阐述，为微波消解中药样品提供了操作依据。【关键词】微波消解中药毒性元素中药毒性元素主要包括铅、镉、汞、铜、砷等元素，它们含量是中药重要质量控制指标，不仅影响中药、中成药和制剂的质量，还直接危及和影响患者的用药安全性和疗效。近年来随着我国对中药质量控制的重视，对中药毒性元素监测和控制的研究日渐增多［1］。　　准确测定中药毒

2、性元素的关键是中药样品的前处理，中药样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。传统的干法灰化和湿润法消化操作时间长、挥发元素易损失、易污染环境，而微波消解可以克服易挥发元素的损失，同时具有消解时间短、溶剂用量少、空白值低、以及样品消化完全等优点［2］。本文就进行论述。1微波消解原理微波通常是指频率大约为3×108～3×1011Hz、全氟烷氧基乙烯。此法消解存在不少缺陷，如样品易被沾污、挥发元素易损失，有时消解不完全而使分析结果不准确；另一种是密闭容器消解，其最大优点是耗时大大减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值低。因此选

3、择适宜的消解条件极为重要。.微波消解容器选择微波是一种新颖的样品预处理技术，微波加热时，微波消解容器必须是专用的。孔祥虹等［5］试验了玻璃、石英和聚四氟乙烯3种材质的容器。将分别盛有20ml标准溶液的3种100ml烧杯放入微波炉中，将微波炉加热方式设置在中高档上，加热1min，至烧杯内只剩下不足1ml的溶液，过滤后进行色谱分析。结果表明，在3种容器中，聚四氟乙烯烧杯对8种离子的回收率均在%和%之间，优于其它两种容器。因此，为获得最佳回收率，应尽可能使用聚四氟乙烯容器［6］。微波消解技术在中药毒性分析中的应用国际中含铅、镉、汞等毒性元素的中药

4、样品，一般采用湿法消解法，但该方法存在样品空白值高，费时费力，消化效果不稳定增长，消解不完全等缺点，微波消解中药材样品可以克服湿法消解法上述不足，并取得了可喜的进展。刘灿平等［7］进行了微波消解法与国标湿法消解法的比较，结果表明：微波消解与国标湿法消解法测定结果表明无显著性差异，其准确无误度和精刻度均达到分析的要求，且微波消解具有反应时间短、试剂用量少、空白值低等优点。由于中药样品的复杂性，针对中药组分和分析手段的不同，在确定微波消解方案时，要对所用试剂种类和浓度、消解功率和消解时间进行优选，以获得理想的微波消解效果。.1中药药品消解体系的

5、选择微波消解一般选用HNO3H2O2作为消解氧化剂，这是因为，过氧化氢与浓硝酸协同消解，产生高能态氧和大量的NO2+，具有很强的氧化能力，可完全消解有机物，将其分解成简单产物；而高氯酸与有机物在一起具有潜在爆炸危险，故一般不采用高氯酸。此外，由于硫酸容易形成炭化残渣，且易与碱土金属等形成不溶解的化合物，有可能造成微量元素损失，所以一般较少采用硫酸作为消解液。　　胡林水等［8］经过大量的实验工作，比较了硝酸、盐酸、硫酸、磷酸，高氯酸、氢氟酸、过氧化氢等消解液，结果表明，通过控制适当的压力（～MPa)和时间（5～20min)，采用HNO3H

6、2O2体系能将银杏叶提取物中复杂的有机成分消解完全，且重复性好。.中药消解样品的影响在中药样品微波消解过程中，不同组分的样品显示出不同的升温升压曲线，且升温升压的规律不完全相同。一般情况下，消解压力的突变稍滞后于温度的突变，每种样品有一个特定的压力突变点和峰值，达到此峰值后，压力便开始降低。对压力或温度突变点较低的样品，其达到的压力峰值较高，故在消解时应设置较低的功率进行消解，反之亦然。实验证明，对于含糖量高的中药样品，采用小功率分多步进行消解，可以获得良好的消解效果［9］。.固液比的影响在微波消解过程中，消解试剂量太少，样品与酸不能有效接

7、触，消解作用不完全，消解试剂太多，空白值升高，不利于后续的成分分析和鉴定。所以对于一般中药样品采用1∶15左右的固液比较为合适，可以获得理想的消解效果［10］。.压力和消解时间的选择压力与时间对微波消解影响较大。一般来说，消解时间主要受控于设定的压力和消解样品的性质［11］。由于消解的样品种类千差万别，加入的溶剂又不同，需要的压力和加热的时间也不一样，通常单罐消解时中药样品需要2～10min，多罐消解时间应相应增加。对于难消解的试样，消解时间要长一些。为避免消解罐过热，大功率微波加热时间一般不要超过10min，以确保消解过程安全性。一般对于

8、容易消解的中药样品，宜采用低压以下加热，对于难消解样品可用高压MPa以下加热［12］。为了防止样品过冲发生因操作不当造成事故，压力设定应由小逐渐增大，避免在压力升高过程中发生压力