微波消解在中药毒性元素分析中的研究进展论文

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1、微波消解在中药毒性元素分析中的研究进展论文.freel到1mm)的电磁波［3］。它可以穿透一些介质，直接把能量辐射作用到介质上，根据介质对微波的吸收程度不同，可将介质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属，如铁、铝等，微波不能进入导体，只能在其表面反射；绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料，如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等；介质可吸收微波，吸收程度与介质的介电常数有关。微波在作用介质的过程中，使介质中的极性分子每秒产生二十五亿次以上的分子旋转和碰撞，迅速提高反应物的温度。与通常的热传导、对流等加热方式不同，微波对物质具有很强的穿透力，对被照射物具有即时深层加热作用，微波的这种热效应使微波

2、在穿透到介质内部的同时，将微波能量转换成热能，对介质加热形成独特的介质无温度梯度整体受热方式［4］。并且，微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新，粒子间发生局部的内加热，引起试剂与试样间产生较大的热对流，搅动并消除已溶解的不活泼试样表层，促进试剂试样更有效的接触，因而加速了试样的消解。2微波消解技术2.1微波消解设备微波消解设备由微波炉和消解罐组成。实验室专用微波炉具有防腐蚀的排放装置和具有耐各种酸腐蚀的涂料以保护炉腔。它有压力或湿度控制系统，能实时监控消解操作中的压力或温度。消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成，即这种材料不吸收微波能却能允许微波通过，它必须具有化学性能稳定和热稳定性

3、，聚四氟乙烯（PTFE）、全氟烷氧基乙烯（PFA)都是制作消解罐的理想材料。微波消解样品的方式有两种：一种是开口容器消解（常压消解）。此法消解存在不少缺陷，如样品易被沾污、挥发元素易损失，有时消解不完全而使分析结果不准确；另一种是密闭容器消解（高压消解），其最大优点是耗时大大减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值低。因此选择适宜的消解条件极为重要。2.2微波消解容器选择微波是一种新颖的样品预处理技术，微波加热时，微波消解容器必须是专用的。孔祥虹等［5］试验了玻璃、石英和聚四氟乙烯3种材质的容器。将分别盛有20ml标准溶液（含8种待测离子）的3种100ml烧杯放入微波炉中，将

4、微波炉加热方式设置在中高档上，加热15min，至烧杯内只剩下不足1ml的溶液，过滤后进行色谱分析。结果表明，在3种容器中，聚四氟乙烯烧杯对8种离子的回收率均在94.6%和105.2%之间，优于其它两种容器。因此，为获得最佳回收率，应尽可能使用聚四氟乙烯容器［6］。3微波消解技术在中药毒性分析中的应用国际中含铅、镉、汞等毒性元素的中药样品，一般采用湿法消解法，但该方法存在样品空白值高，费时费力，消化效果不稳定增长，消解不完全等缺点，微波消解中药材样品可以克服湿法消解法上述不足，并取得了可喜的进展。刘灿平等［7］进行了微波消解法与国标湿法消解法的比较，结果表明：微波消解与国标湿法消解法测定结

5、果表明无显著性差异，其准确无误度和精刻度均达到分析的要求，且微波消解具有反应时间短、试剂用量少、空白值低等优点。由于中药样品的复杂性，针对中药组分和分析手段的不同，在确定微波消解方案时，要对所用试剂种类和浓度、消解功率和消解时间进行优选，以获得理想的微波消解效果。3.1中药药品消解体系的选择微波消解一般选用HNO3H2O2作为消解氧化剂，这是因为，过氧化氢与浓硝酸协同消解，产生高能态氧和大量的NO2+，具有很强的氧化能力，可完全消解有机物，将其分解成简单产物；而高氯酸与有机物在一起具有潜在爆炸危险，故一般不采用高氯酸。此外，由于硫酸容易形成炭化残渣，且易与碱土金属等形成不溶解的化合物，

6、有可能造成微量元素损失，所以一般较少采用硫酸作为消解液。胡林水等［8］经过大量的实验工作，比较了硝酸、盐酸、硫酸、磷酸，高氯酸、氢氟酸、过氧化氢等消解液，结果表明，通过控制适当的压力（1.5～3.0MPa)和时间（5～20min)，采用HNO3H2O2体系能将银杏叶提取物中复杂的有机成分消解完全，且重复性好。3.2中药消解样品的影响在中药样品微波消解过程中，不同组分的样品显示出不同的升温升压曲线，且升温升压的规律不完全相同。一般情况下，消解压力的突变稍滞后于温度的突变，每种样品有一个特定的压力突变点和峰值，达到此峰值后，压力便开始降低。对压力或温度突变点较低的样品，其达到的压力峰值较高

7、，故在消解时应设置较低的功率进行消解，反之亦然。实验证明，对于含糖量高的中药样品，采用小功率分多步进行消解，可以获得良好的消解效果［9］。3.3固液比的影响在微波消解过程中，消解试剂量太少，样品与酸不能有效接触，消解作用不完全，消解试剂太多，空白值升高，不利于后续的成分分析和鉴定。所以对于一般中药样品采用1∶15左右的固液比较为合适，可以获得理想的消解效果［10］。3.4压力和消解时间的选择压力与时间对微波消解影响较大。一般来说，消