沙姜超临界co2萃取物化学成分的研究

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1、沙姜超临界CO2萃取物化学成分的研究【摘要】目的研究沙姜超临界CO2萃取物的化学成分，并比较超临界CO2提取法和传统的水蒸气蒸馏提取法的提取效果。方法采用GCMS法测定沙姜超临界CO2萃取物和水蒸气蒸馏提取法提取物中的化学成分。结果沙姜超临界CO2萃取物中分离鉴定出9种化合物，主要成分为十五烷、肉桂酸乙酯、对甲氧基肉桂酸乙酯等；水蒸气蒸馏法中分离鉴定出28种化合物，主要成分为δ3蒈烯、肉桂酸乙酯和对甲氧基肉桂酸乙酯等。结论与水蒸气蒸馏法相比，超临界萃取能够更有效地提取沙姜中的有效成分对甲氧基肉桂酸乙酯，体现了超临界萃取方法的优越性。【关键词】沙姜；超临界萃取；挥发油；气相色

2、谱质谱法　　Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalponentsoftheextractsofKacmpferiagalangaLfromsupercriticalCO2extraction,andtoparetheextractionefficiencybetsupercriticalCO2extractionsupercriticalCO2extractionainconstituentsethoxycinnamateandethylcinnamate.Tainconstituentsethoxycinnamateandethylcin

3、namate.ConclusionSupercriticalCO2extractionhasahigherextractionefficiencyofethylpmethoxycinnamatethanpferiagalangaL.；supercriticalfluidextraction；essentialoil；GCMS　　沙姜是姜科植物山萘（KacmpferiagalangaL.）的干燥根茎［1,2］，主要产于广东、广西等省区，味辛，性温，有行气温中、消食、止痛的作用，用于胸膈胀满、脘腹冷痛、饮食不消。　　　　超临界流体萃取（supercriticalfluidextr

4、action，SFE）［3］是近年发展起来的一种分离新技术，具有效率高、有效成分不被破坏等优点，尤其适用于热不稳定性天然产物的分离精制，是目前研究中草药等天然产物成分的重要方法之一。本文采用超临界CO2法萃取沙姜的有效成分，用GCMS方法进行分离鉴定，并与水蒸气蒸馏法提取物的化学成分进行比较。　　1实验部分　　1.1材料与仪器　　沙姜样品为广东阳春出产，经广东药学院房志坚教授鉴定。　　　　HA2305003型超临界流体萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司）；HP6890GC/5973MS型气相色谱质谱联用仪。　　1.2沙姜超临界CO2萃取物的提取　　将沙姜粉碎干燥后投

5、入萃取釜中，按如下工艺流程萃取：CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取釜→解析釜I→解析釜II→冷冻系统（循环）。萃取压力20MPa，温度为45℃；分离釜Ⅰ压力9MPa，温度为55℃；分离釜Ⅱ压力6MPa，温度为45℃；流量为6L/h连续动态萃取2h。萃取物为棕黄色半透明的油状物。　　1.3沙姜水蒸气蒸馏法挥发油的提取　　取沙姜样品粉碎后，按2005年版《中国药典》附“挥发油测定法”方法乙提取，得挥发油。　　1.4GCMS分析条件　　1.4.1GC条件色谱柱：SE30（30m×0.25mm,0.25μm）石英毛细管柱；程序升温：起始温度70℃，以8℃/min升温至250℃，保持1

6、5min；进样口温度：250℃；载气：He；柱前压：50kPa；分流比：50∶1；进样量：0.2μL。　　1.4.2MS条件EI离子源;电子能量70eV；扫描质量范围29.0～450au；离子源温度230℃；接口温度280℃；倍增电压2200V。　　2结果与讨论　　　　分别取沙姜超临界萃取物和水蒸气蒸馏法提取物进行GCMS分析，测得其气相色谱质谱总离子流色谱图，见图1和图2。经计算机检索及人工解析质谱并与标准图谱核对，并用峰面积归一化法定量测定各成分的相对含量，结果见表1。将沙姜超临界萃取物和水蒸气蒸馏法提取物的分离鉴定结果进行比较，两者有很大的不同，水蒸气蒸馏法分离鉴定得到

7、了28种组分，其中对甲氧基肉桂酸乙酯、肉桂酸乙酯、δ3蒈烯和冰片的含量较高；沙姜超临界CO2萃取物只有9种组分，以十五烷、肉桂酸乙酯、对甲氧基肉桂酸乙酯的含量较高。　　图1沙姜水蒸气蒸馏法提取物的总离子流图（略）　　Fig.1Thetotalioncurrentchromatogramofessentialioil　　图2沙姜超临界CO2萃取物的总离子流图（略）　　Fig.2ThetotalioncurrentchromatogramofSFEproducts　　表1沙姜超临